Способ получения 0, 0 -бис(1, 3, 5-три-трет бутилциклогексадиен-2, 5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1594173
Авторы: Беляев, Гареев, Гах, Добронравова, Лихошерстов, Махова, Шако, Шпинель
Текст
в р 8. Аналогично приме ленин 0,2 мл (0,003 М) ака, выход конечного 0 г (91,2%).Примпри добав5%-ного аммиродукта .12,три-трет-бутилфенола (П) 0,5%,парадинитрозобензола 0,37%, общегомарганца 0,03%,П р и м е р 2, К жидкой фазе,образовавшейся в результате выделенияцелевого продукта из примера 1, добавляют 30 мл воды до отделения толуола, затем отделяют водно-метанольнуюфазу и отбрасывают ее. Фазу, состоящую из толуола, используют повторнов синтезе целевого продукта, В ЗО млтолуола, свободного от воды и метанола, растворяют 5,25 г (0,02 М) 2,4,6 три-трет-бутилфенола, добавляют4,6 г (0,05 М) двуокиси марганца,0,05 мл 25%-ного аммиака вносят приперемешивании в течение 10 мин,1,38 г (0,01 М) парахинондиоксима инагРевают Реакционную массу при перемешивании в течение 4 ч . После выделения целевого продукта аналогичнопримеру 1 получают 6,2 г (947) целевого продукта,Операцию рецикла с повторным использованием толуола повторяют ещетри раза и получают следующие Результаты: 11 рецнкл 6,14 г (93,3%), 111рецикл 6,24 г (94,87), 17 рецикл6,3 г (95,87).В результате Ч рецикла получают6,3 г (95,87) целевого продукта, однако его качество не соответствуеттребованиям ТУ 6-09-513-76.П р и м е р 3. Аналогично примеру1 при нагревании и перемешиваниив течение 3 ч, выход конечного продукта 11,3 г (85,8%) .П р и м е р 4 Аналогично приме ру 1 при нагревании и перемешивании.в течение 5 ч, выход конечного продукта 12,1 г (92%) .П р и м е р 5. Аналогично примеру 1 при добавлении 0,269 г (0,0006 М,дибензо-краунвыход конечногоУ45продукта 12,05 г (91,5%).П р и м е р 6. Аналогично примеру 1 при добавлении 0,0448 г(0,00075 М) 25%-ного аммиака, выходконечного продукта 9, 15 г (69,57.),П р и м е р 10, Аналогично примеРу 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл чистого метанола, выход конечного продукта 7,2 г(54,7%),П р и м е р 11, Аналогично примеру 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл смеси водаметанол состава (1: 1) по объему, выход конечного продукта 7,8 г (59,3%).П р и м е р 12, Аналогично примеру 1 при высаживании конечного продукта из толуола 30 мл, смеси вода"метанол состава (3:1) по объему, выход конечного продукта составляет5,2 г (39,57.) после кристаллизациииз толуола.П р и м е р 13. Аналогично примеру 1 при нагревании при 50-55 С, выход конечного продукта 8,27 г (62,8%),П р и м е р 14. Аналогично примеру 1 при нагревании при 70-75 С, выОход конечного продукта 7,7 г (58,57) .П р и м е р 15, Аналогично примеру 1 при добавлении 0,18 г (0,0005 М)дибензо"18-краун-б, выход конечногопродукта 626 г (47,67.).П р и м е р 1 Ъ. Аналогично примеру 1 при добавлении 8,28 г (0,09 М)двуокиси марганца, выход конечногопродукта 11,6 г (88,17).П р и м е р 17, Аналогично примеру 1 при добавлении 10,12 г (0,11 М)двуокиси марганца, выход конечногопродукта 12,11 г (92%),Таким образом, способ позволяетповысить выход целевого продукта (до92-95,87 по сравнению с 42-487 в известном способе) и уменьшить отходыпроизводства в 2-2,5 раза,формула изобретения 1. Способ получения 0,0 -бис(1,3,5-три-трет-бутилциклогексадиен 2,5-он-ил)-парабензохинондиоксимаформулы 0 0имодействием 2,4,б-три-трет-бутилнола с парахинондиоксимом в средеЗаказ 2812 Тираж 338 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытяям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 5 1 толуола в присутствии двуокиси марганца и выделением продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения выхода и уменьшеним количества отходов, процесс ведут в присутствии 0,5-2,5 мол.Е дибензо-крауни 7,5-15 мол .Х 257-ного 594173 6водного раствора аммиака в расчетена вводимый в реакцию парахинондиок-.сим и продукт выделяют смесью водаметанол при объемном соотношении 2: 152Способ по п,1, о т л и ч а ю -щ и й с я тем, что используют рецикл толуола,1
СмотретьЗаявка
4426662, 18.05.1988
СИБИРСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
БЕЛЯЕВ ЕВГЕНИЙ ЮРЬЕВИЧ, ГАХ ИГОРЬ ГЕОРГИЕВИЧ, ГАРЕЕВ ГЕГЕЛЬ АМИРОВИЧ, ДОБРОНРАВОВА ЗИНАИДА АНАТОЛЬЕВНА, МАХОВА ЕКАТЕРИНА АЛЕКСЕЕВНА, ЛИХОШЕРСТОВ ВИКТОР МИХАЙЛОВИЧ, ШАКО АННА МАКСИМОВНА, ШПИНЕЛЬ ЯКОВ ИОСИФОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 251/46
Метки: 5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима, 5-три-трет, бис(1, бутилциклогексадиен-2
Опубликовано: 23.09.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-1594173-sposob-polucheniya-0-0-bis1-3-5-tri-tret-butilciklogeksadien-2-5-on-4-il-parabenzokhinondioksima.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 0, 0 -бис(1, 3, 5-три-трет бутилциклогексадиен-2, 5-он-4-ил)-парабензохинондиоксима</a>
Автоматический жидкостный хроматограф для селективного выделения целевого продукта из смеси веществ
Номер патента: 1408358
Опубликовано: 07.07.1988
Авторы: Вульфсон, Костылев, Любезников, Рысев
МПК: G01N 30/00
Метки: автоматический, веществ, выделения, жидкостный, продукта, селективного, смеси, хроматограф, целевого
...5.При работе со смесителем "клюющее"или другое ; стройство автоматическогодозатора удаляет из емкости 1 капилляры и заменяет их смесителем 5,Предусматриваются два вида программы работы хро;к.тографа.В случае о ределеИного заранее постоянства сос-ава примесей в пробахсмеси, поступающих на разделение, инеобходимости очистки и выделения надвух колонках с различными элюирующими растворами зона с выделяемым веществом с выхода первой колонки поступает в емкость 1 через смеситель 5,Тогда во второй канал последнего через краны-переключатели 12 и 6 подают начальный элюент С от второй градиентной системы 14. Если состав примесей и пробах не постоянен и естьвероятность, чтО некоторые пробы не требуют Очис-,к цл второй колонке, элюент,...
Способ получения аминодикарбоновых
Номер патента: 390078
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Абрамова, Акутин, Артюшина, Елин, Меньшутин, Мещер
МПК: C07C 101/20
Метки: аминодикарбоновых
...до 50 - 60 С, и по20 истечении 50 - 60 мин, когда температура установится 20 - 25 С, реакция считается законченной. Продукт промывают ацетоном и сушат в вакуумном шкафу до полного удаленияацетона и хлороформа,25 Полученный продукт представляет собойпорошок зеленого цвета с т, пл. 150 С. Выходпродукта 95%.Найдено, %: С 59,68; Н 5,09; М 6,5,С 2 з Н 22 О 8%30 Вычислено, %: С 60,9; Н 4,86; Х 6,2.ЗЬ 0078 Составитель Т. Власова Техред Л. Богданова Корректор Л, Орлова Редактор Л. Новожилова 3 аказ 3 102/12 Изд. 14 1756 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Гасударственного комитета СбветаМийистров СССР по делам: изобретений "иоткрытиЪ МаскваК;.35, Раушская наб., д. 4 У 5Тийография, пр. Сапунова, 2 3Продукт растворяется в диМетилформамйде,...
Способ получения 5″-нуклеотидов
Номер патента: 521281
Опубликовано: 15.07.1976
Авторы: Абросимова-Амельянчик, Банникова, Вальковский, Варламов, Львова, Рогожин, Татарская
МПК: C07H 21/00
Метки: 5"-нуклеотидов
...16П р и м е р 1, Макропористый кремнезем силохром кипятят в 0,1-10%-номрастворе-аминопропилтриэтоксисиланав среде органического растворителя в течение 30 ч. Получают аминированное; производное силохрома,К 5 г аминированного силохрома добавляют 2,;5 г хлорангидрида и-нитробензой 4 ной кислоты в 80 мл хлороформаи 2 млтриэтиламина. После перемешения в течение 1 ч при кипении производное высушивают на фильтре, добавляют 1 г дитионита натрия в 10%-ном водном растворе пиридина и перемешивают 1-5 ч при 5090 С, 25Полученное соединение обрабатывают14%-ным водным раствором нитрита натрияв 2,5 н, НС 1 при температуре 0-5 С втечение 0,5-1 ч,Образовавшееся диазопроизводное пере- фмешивают с 10 мл 0,01%-ного растворафермента эйдонуклеазы...
Способ получения 2-метокси-1, 6-диокса-9-аза(или тио-) спиро4, 5 деценов-3
Номер патента: 525688
Опубликовано: 25.08.1976
Авторы: Губина, Маркушина, Харченко
МПК: C07D 497/10
Метки: 2-метокси-1, 6-диокса-9-аза(или, деценов-3, спиро4, тио
...при нагревании еще 2 час,Выпавший осадок хлористого натрии растворяют, приливая к реакционной массе воду(100-150 мл). Толуольный слой отделяюта водный 2-3 раза экстрагируют эфиром.Толуольные и эфирные вытяжки объединяют и сушат над прокаленным сульфатоммагния. После отгонки эфира и толуола продукт перегоняют в вакууме, Выход 28 г=3120, =1600, 1510.П р и м е р 2. 2-Метокси,6-диокса-азаспиро(4,5)ценен-З, 10 г (0,07 мол) Эосве жепе регнанн ого Й -фурфуриламиноэтнола и 2 г (0,036 мол) гидроокиси калиярастворяют в 160 мл метилового спирта.Раствор помещают в электролизер, охлаждают до температуры от -1 Ь до -18 С, а 40озатем поцвергают электролизу в течение3 час, пропуская ток силой 2,5 а и напряжением 16 в, По окончании электролиза...
Аллиловый эфир арилкарбоновых кислот-мономеров для синтеза электроизоляционных полимеров
Номер патента: 531801
Опубликовано: 15.10.1976
Авторы: Левченко, Панасенко, Стальнов
МПК: C07C 69/76
Метки: аллиловый, арилкарбоновых, кислот-мономеров, полимеров, синтеза, электроизоляционных, эфир
...р 2. Сложный аллиловый эфир 1-флуоренонкарбоновой кислоты.Синтез осуществляют при следующих соотношениях исходных продуктов: 1 - флуоренонкарбоновой кислоты 22,4 г (0,1 моля) гидро- окиси калия 5,6 г (0,1 моля), хлористого аллила 22,8 г (0,3 моля), бензола 500 мл.Условия процесса, обработки реакционной массы и выделения целевого продукта аналогичны описанным в примере 1,Выход эфира 11,5 г (43,5% от теоретического).Это кристаллический продукт желтого цвета, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей, трудно растворим в этиловом спирте, нерастворим в воде. Аллиловый эфир 1-флуоренонкарбоновой кислоты Аллиловый эфир п-бромбензойной кислоты Диаллиловый эфир дифеновой кислоты Указанные ароматические сложные аллиловые эфиры...
Предыдущий патент: Способ получения 2-хлор-5-n3, 5-ди-(метоксикарбонил)фенил аминосульфониланилида-2-3, 5-ди-(метоксикарбонил)фенокси 2-2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты
Следующий патент: Способ получения тиоуксусной кислоты
Случайный патент: Способ производства ускорителя созревания коньячных спиртов