Способ получения 4-(n-диметиламинофенил)-пиридина

Номер патента: 147187

Авторы: Бабин, Казаринова, Шейнкман

ZIP архив

Текст

Класс 12 р, 1 в 1 Юо 147187 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУЦописная группа Л 51 Е, П. Бабин, А. К. Шейнкман и Н. Ф. Казаринова СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(и-ДИМЕТИЛАМИНОФЕНИЛ)ПИРИДИНАЗаявлено 13 июля 961 г. за ЛЪ 738049/23 в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРСптбликоваио в Бюллезспе изобретений ЛЪ 1 О за 1 об 2 г. Известен способ получения 4-(и-диметиламинофенил)-пиридина при взаимодействии эквимолекулярных количеств пиридина, хлористого бензола и диметиланилина в присутствии медного катализатора с выходом продукта 675 о 0 от теоретического,Предлагается способ получения, 4- (и-диметиламинофенил) -пири- дина, который по сравнению с известным позволяет получить продукт с большим выходом (до 83 ф 0 от теоретического) и за более короткое время. В этих целях реакцию ведут в избытке пиридина с использованием в качестве катализатора безводного хлористого алюминия в эквимолекулярном количестве по отношению к взятому для реакции диметиланилину.П р и м е р. В трехгорлую круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой с затвором и обратным холодильником с хлоркальцисвой трубкой, помещают 79 г (1 моль) пиридина и 70 г (0,5 моля) хлористого бензоила. Реакционную смесь выдерживают при перемеши. вании в течение одного часа на кипящей водяной бане. После охлаждения к смеси приливают 72,5 г (0,6 моля) диметиланилина и при интенсивном перемешивании и охлаждении на водянон бане со льдом прибавляют по частям 80 г (0,6 моля)хлористого алюминия в течение одного часа. Затем реакционную смесь выдерживают на кипящей водяной бане в течение двух часов. Содержимое колбы при этом застывает в виде красно-бурой густой массы.Теплую реакционную массу разлагают дымящей соляной кислотой (150 мл) и отгоняют с водяным паром для удаления бензойного альдегида и бензойной кислоты. Остаток подщелачивают 50 по 0-ным раствором Ка ОН до рН=9 - 10 и вновь перегоняют с водяным паром для освобождения от непрореагировавших пиридина и диметиланилина,147187Светло-коричневый аморфный осадок, оставшийся в колбе, отсасывают, дважды промывают горячей водой для удаления неорганических солей.Промытый осадок выдерживают в сушильном шкафу при температуре 100 в течение 4 час. (до постоянного веса). Получают 83,5 г (или 84,3% от теоретического) продукта, который дважды перекристаллизовывают из спиртовохлороформенной смеси (10: 1). Получают готовый продукт в виде серебристо-белых пластинок, плавящихся при температуре 233 - 234. Предлагаемый способ может быть применен для получения изоникотиновой кислоты окислением конечных продуктов реакции, лекарственных препаратов и красителей,Предмет изобретенияСпособ получения 4-(п-диметиламинофенил)-пиридина из пиридина, хлористого бензола и диметиланилина с применением катализатора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, реакцию ведут в избытке пиридина с использованием в качестве катализатора безводного хлористого алюминия в эквимолекулярном количестве по отношению к взятому диметиланилину.Составитель описания А, В. НечайкииРедактор Н. И. Мосин Техред А, А. Кудрявицкая корректор Г. Е, КудрявцеваПодп. к печ. 21.1 Ъг. Формат бум. 70 х 108/,а Объем 0,18 изд. л.Лак. 4019 Тиран 500 Цена 4 коп.ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14.

Смотреть

Заявка

738049, 13.07.1961

Бабин Е. П, Казаринова Н. Ф, Шейнкман А. К

МПК / Метки

МПК: C07D 213/38

Метки: 4-(n-диметиламинофенил)-пиридина

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-147187-sposob-polucheniya-4-n-dimetilaminofenil-piridina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-(n-диметиламинофенил)-пиридина</a>

Похожие патенты