Способ количественного определения 2, 2 дибензтиазолдисульфида

Класс 12 о, 23 юв ЭЬ 147186 СССР 4=Я ЗОБРЕТ СВИДЕТЕЛЬС опи ду:-ОйОдР , ьс ВТОРСКО дписиая группа50, Гурвич, Т. В. Аристова и В, П Костикова ДЕЛЕНИ ЧЕСТВЕННОГО ОПРЕ ЕНЗТИАЗОЛДИСУЛЬФ СПОСОБ КО 2 2-ДИЗаявлено 5 июня О 61 г. за ЛЪ 733128/23 гиитет по делнги ивобСетеЙЙ и ОтиСьтиЙ при Совете Минньетсов СС10 вв 1 П 62 г,пуалиновано в Бюллетене иворетсни 11 ь Л исульфид им титро ления 2,2 дибензти- -мсркаптобензтиозоего раствора при лслск.тодику анализа 2,2- роизводимость опреперасссьс, прссблзсв ыи раствор й таутомекаптобензтпазолаальтаксе, его опре ата спектрофотом всегда деляют етриче саз с точ хсл,сик. колбу ой воую колбу на 5створ 11. 15 гил гн. И ствоСпособ количественного определения 2,2-дибензтиазолдвосстановлением его до 2-меркаптобензтиазола с последуюшванием щелочью известен.Предлагаемый способ количественного опредеозолдисульфида отличается тем, что содержание 2ла определяют измерением оптической плотностислабощелочных значениях рН при длине волны 309Он позволяет существенно модернизировать медибензтиазолдисульфида, повысить точность и воспделения, а также сократить продолжительность оее к методу экспресс-анализа.Измерение проводят в щелочной среде (боратный буфернрН около 9,2), чтобы исключить возможность тион-тиольноризапии 2-меркаптобснзтсазола,Поскольку некоторые количества 2-мерприсутствуют в виде примеси в техническомв параллельной пробе и вычитают из результского анализа.Методика анализа,а) Спектрофотометрическое определение суммы 2,2-дибенздисульфида и 2-меркаптобензтиазола.Навеску тшательно растертого альтакса в 1 г взвешиваютностью до 0,0002 г и помешают в стаканчик на 100 лсл добавляюгорячего раствора сернистого натрия (10 оц-ього) и кипятят 2 -Содержимое стаканчика переносят колсчествесьо в мернуюна 00 мл и после охлаждения доводят до метки дистиллировандой - раствор 1.25 мл раствора 1 пипеткой переьсосят в мер 0доводят до метки дистиллированной водой - ра147186рд 11 пипеткой переносят в мерную колбу на 500 згл и доводят до метки водным раствором буры (3,8 г Хд В,О; в 1 л дистиллированной воды) - раствор 111.Рд;твор 111 помегцдгот в. кварцевую кювету (толгггигггг слоя -),098 зг.и)и определяют оптическую плотность раствора иа спектрофотометрс Сфпри длине волны 309 зг.ик; с помощью калибровочной кривой нд основании измеренной оптической плотности определяют общее содержание 2-меркаптобензтиазола и 2,2-дибензтиазолсульфидд в пересчете на 2-мсркаптобензтиазол (А).Для расчета берут средш. из трех последовательных замеров.б) Определение содерждния примеси 2-мсркдптобензтидзолд.Навеску около 1,5 г тщательно растертого альтакса взвешивают с точностью до 0,0002 г, смывают в коническую колбу ид 800900 и., 10 гил этилового спирта, нагретого на 65 - 70", и перемешивают 5 - 10 лпгн.Раствор охлаждают до комнатной температуры, прибавляют по каплям 15 лгл 0,1 Н раствора йода, закрывают пробкой и дают выдержку в темноте 30 лшн. Затем избыток йода оттитровывают 0,1 Н раствором тиосульфата натрия до желтого окрашивания, прибавляют 600 ял воды, б,и.г раствора крахмала и дотитро.;ывают 0,1 Н раствором тиосуль.фата натрия до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно проводят холостой опыт,Содержание 2-меркаптобензтиазола (Б) в % вычисляют по формуле:167 3(В 1 Вг)К 1001000 10 Дгде В, и В 2 - количество л.г 0,1 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованных на титрованис соответственно в холостом и в основном опытах;К - ,поправка к титру 0,1 Н тиосульфата г атрия;Д - навеска альтакса в г.Содержание 2,1-дибензтиазолдисульфида в % определяют по формуле:А - Б1 006где; А - суммарное содержанис 2,2-либеггзтиазолдисульфггда и 2-меркаптобеизтиазола;Б - содержание 2-меркаптобензтидзола.Построение кали бровочной кривой.Навеску каптакса (темп, пл. 180,3 - 180,8) в коли;естве 0,25 г,взятую с точностью до 0,0002 г, помешают в коническую колбу на00 ял, добавляют 25 л.г 0,5 Н раствора ХдОН, нагревают иа водянойбане до 50 - 60 в течение 10 - 15 лшн,Охлажденный раствор переносят в мерную колбу на 500 гил и доводят до метки дистиллированной водои в раств 1.15 ил раствора 1 переносят пипеткой в мерную колбу нз 5 СО ,и.ги доводят до метки раствором буры (3,8 г ХаВ,07 в 1 л дистиллированной воды) в раств 11 с концентрацией 2-серкаптобензтиазола -1,5: 10 г/л.Разбавляя раствор 11 раствором бурьг, готовят ряд растворов кдптакса, содержащих соответственно 1,35 10 -г/л, 1,2 10- г,л,1,05 10 -г/л и 0,75 10 - 2 г/л, определяют их оптическую плотность нзЛов 147186спектрофотометре СФпри длине волны 309 .чк; кювета - кварцевая с толщиной слоя 4,098,и,и.Приготовляют две параллельные серии растворов (из двух навесок) для каждой концентрации, производят три последовательных замера и для построения графика берут среднее из трех определений,По результатам измерения строят график зависимости оптической плотности от концентрации, которын служит калибровочной кривой прн проведении анализов,Предмет изобретенияСпособ количественного определения 2,2-днбензтиазолдисульфнда путем его восстановления до 2-меркаптобензтиазола, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения точности определения и сокращс; я продолжительности анализа, содержание 2-меркаптобензтиазола опре.деляют путем измерения оптической плотности его раствора прн слабо- щелочных значениях рН при длине волны 309 ямк.Составит;ль описания Кокорев1 сдактор Б. В. Гурчев Текред А. А. Кудрявицкая Корректор И, Л, Шпыневч11 одп. к псч, 28.Ъ 11.62 г, Формат бум, ТО Х 108/ы Обпсм 0.26 нзд.Зак. 5376 Тираж 650 Цен Ч ьо 1ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий гри Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ, Москва, Петровка, 14,