Способ получения 2, 3, 6-и 2, 4, 5-трихлорбензойных кислот
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 140052
Авторы: Бурмистров, Загорская
Текст
/ СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ группа Лв 5 дпггсн С. И. Бурмистров и Л, Г, Загорская ПОЛУЧЕНИЯ 2, 3, 6- и 2, 4, 5-ТРИХЛОГБЕНЗОЙНЫХКИСЛОТ СПОС 390/23 в Комитет ете Министров СС изосретенийвлено 8 декасря 1960 г. за68 и открытий при Соо делам изосретенсР 5 за 1961 г. публикова Бголлетен Известен способ получения смеси изомерных трихлорзамещенных бензойных кислот хлорированием бензойной. кислоты и ее производных в присутствии йода в среде серной кислоты.Предлагаемый способ предусматривает получение индивидуальн 2,3,6- и 2,4,5-трихлорбензойных кислот из смеси продуктов хлор ования бензойной кислоты путем дробной кристаллизации их натрие х солей в водной среде.С этой целью смесь изомерных трихлорбензойных кислот суспендируют в воде и нагревают до температуры кипения в присутствии едкого натра. После охлаждения полученного раствора до 10 - 16 выпадающую в осадок труднорастворимую натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты отфильтровывают и очищают повторной пере- кристаллизацией из воды. Из фильтрата после выделения промежуточной фракции натриевых солей подкислением при температуре кипения выделяют 2,3,6-трихлорбензойную кислоту, загрязненную небольшим количеством примесей.Для получения чистой 2,3,6-трихлорбснзойной кислоты последнюю перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода,П р и м е р. 122 г (1 моль) бензойной кислоты растворяют в 400 лгл 92 - 93 % -ной серной кислоты, добавляют б г йода и хлорируют при постепенном повышении температуры от 70 до 100 до доведения ьеса реакционной смеси до 95 г. Затем реакционную смесь выливают в 800 мл воды, охлаждают и отфильтровывают смесь кислот.Для выделения индивидуальных продуктов смесь кислот суспендируют в 500 мл воды, добавляют 40 сс-ный раствор едкого натра до щелочной реакции на фенолфталеиновую бумажку (примерно 100 лг,г), нагревают до кипения и охлаждают до 1 О - 16, Выпавшую в осадок натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты отфильтровывают, проых ир выЛЪ 140052 Предмет изобретения Способ получения 2,3,6- и 2,4,5-трихлорбензойных кислот путем хлорирования бензойной кислоты хлором в среде серной кислоты в присутствии йода, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях разделения продуктов хлорирования, смесь трихлорбензойных кислот растворяют в 2 - 3-кратном количестве воды при нагревании с прибавлением едкого натра до щелочной реакции, после чего охлаждением до 10 - 16 выделяют труднорастворимую натриевую соль 2,4,5-трихлорбензойной кислоты, а полкислением фильтрата выделяют 2,3,6-трихлорбензойную кислоту. Описание составил К. А. Гуськов Редактор С. А Барсуков Текред А. А. Камьшникова Корректор И, А. Шпыиева формат буги 70 Х 08/,Тираж 700 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/ОПоди. к печ. 1.ХгЗак. 8518 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Гстровка 14мываот 50 нл воды и кристаллизуют из воды до достижения плозности фильтрата 1,036 (в дальнейшем с фильтратом поступают как при дробной кристаллизации).Фильтрат, полученный после выделения натриевой соли 2,4,5- -трихлорбензойной кислоты, и промывные воды упаривают до объема 400 мл, охлаждают, отфильтровывают промежуточную фракцию натриевых солей и подкисляют фильтрат при температуре кипения.Выпавшую в осадок 2,3,6-трихлорбензойную кислоту отфильтровывают и для очистки кристаллизуют из четыреххлористого углерода (для применения в качестве гербицида кристаллизация не обязательна).Получают 110,5 г неперекристаллизованной 2,3,6-трихлорбензойной кислоты (т, пл. после перекристаллизации 120,5) и 102 г безводной натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойной кислоты (выделенная из натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойная кислота имеет т. пл. 166 - 167) .Продежуточные фракции натриевой соли используют для разделения или присоединяют к последующей операции.Выход 2,3,6-трихлорбензойной кислоты 48%, выход натриевой соли 2,4,5-трихлорбензойной кислоты 41 % от теоретического.
СмотретьЗаявка
688390, 08.12.1960
Бурмистров С. И, Загорская Л. Г
МПК / Метки
МПК: C07C 63/70
Метки: 5-трихлорбензойных, кислот
Опубликовано: 01.01.1961
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-140052-sposob-polucheniya-2-3-6-i-2-4-5-trikhlorbenzojjnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 3, 6-и 2, 4, 5-трихлорбензойных кислот</a>
Способ определения 2, 3, 6-трихлорбензойной кислоты
Номер патента: 1242778
Опубликовано: 07.07.1986
Авторы: Жемчужин, Момотенко, Репина
МПК: G01N 21/78
Метки: 6-трихлорбензойной, кислоты
...мкг/мл) 23,6-трихлорбензойнойкислоты в спирте (О; 0,5; 1,0; 1,5;2,3; 4,5 мл), объем жидкости во всехпробирках доводят до 5 мл спиртом,каждый раствор облучают УФ-светом ианализируют как указано вьппе; измеряют оптическую плотность каждой реакционной смеси. График строят в линейной системе координат по усредненным (из пяти повторностей) значениям оптической плотности.Полученные при фотометрированииэкспериментальные данные для построения графика приведены в табл.1 (зависимость оптической плотности реакционных растворов от концентрации2, 3,6-трихлорбенэойной кислоты),1242778 4 предлагаемому способу сведены в табл.2. Таблица 2 2,3,6-трихлорбензойная кислота,мкг/мл ОтносиАбсолютная ошибАналитическая тельнаяошибка,Е Опыт ка,мкг...
Способ получения производных 5-замещенных 1, 2-дигидро-3н пирроло-(1, 2-а) -пиррол-1-карбоновой кислоты или их ( )или ( )-кислотных изомеров, или их солей
Номер патента: 664566
Опубликовано: 25.05.1979
МПК: A61K 31/403, C07D 487/04
Метки: 2-а, 2-дигидро-3н, 5-замещенных, изомеров, или, кислотных, кислоты, пиррол-1-карбоновой, пирроло-(1, производных, солей
...1,51 г(95) 1,2-дигидро-ЗН-пирроло-(1,2-а- пиррол7-дикарбоновой кислоты;0т.пл. 220 С с-разложением,.50Методика получения б. Раствор1,34 г 1,2-дигидро-ЗН-пирроло,2-а- -пиррол,7-дикарбоновой кислоты в50 "ЮГ"изопропанола охлакдают на ледяной бане и насыщают газообразным хлорйстым вОдородом, поддерживая темпеРатуру реакционной смеси ниже 50 С,Затем ледяную баню снимают и реакционную смесь перемешивают 1,5 ч прикомнатной температуре, выпаривают до"уха при пониженном давлении, к остатку добавляют 10 мл бензола и раст"Эб 1 выпаривают в вакууме снова, повторяя этот процесс три раза до полйого удаления хлористого водорода.Получают 1,58 г (96) изопропил,2- 65 8-ди гидро-ЗИ-пирроло-Г 1, 2-а -пиррол-карбоксилат-карбоновой кислотЫ,который после...
Способ количественного определения сополимеров (мет) акриловой кислоты в минерализованной воде
Номер патента: 1479852
Опубликовано: 15.05.1989
МПК: C08F 220/06, G01N 21/78
Метки: акриловой, воде, кислоты, количественного, мет, минерализованной, сополимеров
...(ТУ-01-2-716-84) относится к сополимерам метакриламида и метакриловой кислоты на основе моноэтаноламина, Представляет собой порошок белого цвета со слабым аро матическим запахом.Для приготовления модельных растворов 10 мг указанных сополимеров растворяют в 100 мл дистиллированной воды,35П р и м е р 1. 100 мл заранее приготовленного модельного раствора сополимера в воде (концентрация 0,1 мг, рН 4,5) помещают в фарфоровую чашку объемом 100 мл и выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в 10 мл дистиллированной воды и переносят в пробирку объемом 15 мл, в которую добавляют 0,5 мл 0,1 Е-ного и-фуксина и 0,5 мп О, 2 М щелочного раствора бифталата калия (рН 6,1). Содержимое пробирки перемешивают и нагревают на водяной бане...
Способ получения 2, 3, 6-трихлорбензойной кислоты
Номер патента: 205703
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лимитед, Такахиро
МПК: C07C 51/27, C07C 63/70
Метки: 6-трихлорбензойной, кислоты
...74,5 о/,.П р и м е р 2. Используют ту же аппаратуру и исходный трихлортолуол, как и в примере 1, только меняют теоретически требуемое количество азотной кислоты,В колбу загружают 200 г исходного трихлортолуола (90,7%, или 0,928 моль, 2,3,6- трихлортолуола) и нагревают до 170 в 1 С с постепенным добавлением 142,1 г 90,8 о/,-ного раствора азотной кислоты (129 г, или 2,05 моль, 100 о/,;ной азотной кислоты, что соответствует теоретическому количеству, требуемому для процесса окисления) в течение 17 час 20 мин. Трихлорбензойную кислоту отделяют от остальных продуктов реакции с помощью водного раствора гидрата окиси натрия в виде натриевой соли обычным путем, после чего выливают в концентрированную соляную кислоту, с целью получения...
Способ получения-2, 3, 6-трихлорбензойной кислоты
Номер патента: 212152
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Иностранна, Лимитед, Нитто, Такахиро, Хидекичиро
МПК: C07C 51/27, C07C 63/70
Метки: 6-трихлорбензойной, кислоты, получения-2
...Техред, Л. Я. Бриккер Корректоры: О. Б. Тюрина и С. А. Башлыкова Заказ 811/17 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 холодильник вместе с газами ХО и ХОв. Их конденсируют и собирают в приемник в виде водной азотной кислоты. Количество водного раствора 78,6 г на 27,2 г (0,4426 моль) азотной кислоты. С другой стороны, азотная кислота, накопившаяся в абсорбере для абгаза, весит 17,32 г (0,2750 моль). Окись азота можно использовать вновь в форме азотной кислоты, для чего ее требуется окислить кислородом или воздухом и поглотить водой.Продукт реакции смешивают с 300 мл раствора с содержанием 100 г едкого натра на литр и...
Предыдущий патент: Способ очистки хлорида рубидия
Следующий патент: Способ получения р-нитробензилового спирта
Случайный патент: Способ определения зараженности зерна и зернопродуктов вредителями