Способ очистки хлорида рубидия

Я 140051 Класс 121 15 СССР писан К АВТОР У СВИДЕТЕЛЬСТВ улла Л. 4 одлаг Б. Д. Степин и В. Е. ПлСПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИДА щев РУБ ИДИ Заявлено 26 декабря 960 г. за Ме 690906/23 в Комитет по делам изобретена и открытий при Совете Министров СССРМе 6 за 1961 г. Опубликовано в Бюллетене изобретений тем, ромворе ильт. го 2 - 5% хло его Известный способ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия, заключается в переводе технического хлорида рубидия вводном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждении раствора, фильтрации и прокаливании осадка, Этот:пособ позволяет снизить содержание калия только до 0,03 - 0,04% иимеет ряд недостатков (длительность процесса, отсутствие схемы регенерации брома, йода и отходов, содержащих до 60 - 70% хлоридарубидия).Предлагаемый способ очистки хлорида рубидия отличаетсячто технический хлорид рубидия дважды переводят при 90 в бйодхлорид рубидия "начала в водном растворе, затем в 0,5 М растуксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием при 400 отфрованного бромйодхлорида рубидия,Способ очистки хлорида рубидия, содержаще рида калия, осуществляют по следующей методике,К тщательно растертому йоду с 3%-ным избытком по отношениюк стехиометрическому количеству порциями при перемешивании добав.ляют бром.К полученному жидкому бромиду йода приливают нагретый до90 концентрированный раствор хлорида рубидия. Смесь размешиваютпри 90 до полного растворения бромида йода. Затем, не прекращаяразмешивания, реактор охлаждают до 0,Выпавшие мелкие оранжевые кристаллы бромйодхлорида рубидия КЬЛ(С 1 Вг). Н,О отфильтровывают, промывают ледяной водой ивысушивают на воздухе.Выделение хлорида рубидия производят прокалнванием полученного бромйодхлорида рубидия при 350 - 400На каждый 1 кг технического хлорида рубидия, содержащ2 - 5% хлорида калия, требуется для первого осаждения 1,05 кг йода иО,бб кг (111 мл) брома.М 140051 Предмет изобретения г:пособ очистки хлорида рубидия от примесей, например калия путем перевода технического хлорида рубидия в водном растворе в бромйодхлорид рубидия при повышенной температуре, охлаждения раствора, фильтрации и прокаливания осадка, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, г целью повышения степени очистки, технический хлорид рубидия дважды переводят при 90 в бромйодхлорид рубидия сначала в водном растворе, затем в 0,5 Ы растворе уксусной кислоты, с промежуточным прокаливанием отфильтрованного бромйодхлорида рубидия при 400. Описание состав ла 3. И. Хорккова Редактор С, А, Барсуков Техред А, Л, Сосина Коррекгор Л. В. Емельянова Формат бум. 70 Х 108/в Объем О,8 изд, л,Тираж 800 Цена 4 коп ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер д. 2/6.Нодп. к печ. ЗОХ 111-б гЗак, 7882 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, Полученный таким образом хлорид рубидия содержит в 20 - 30 раз меньше калия,После первой очистки хлорид рубидия подвергают вторичной очистке аналогичным способом, но уже не из водного раствора, а из 0,2 - 1,0 М раствора уксусной кислоты, Конечный продукт содержит около 0,0002 в ,0003% калия, натрия, лития и следы кальция,Для удаления бромида рубидия, который почти всегда содержится в хлориде руоидия в количестве 3,0 - 3,57 о, хлорид растворяют при нагревании в воде и через полученный раствор пропускают хлор или хлоровоздушную смесьдо перехода красновато-бурой окраски в светло-желтую.Для удешевления гроцесса очистки хлорида рубидия предусмотрено улавливание бромида йода, выделяющегося в процессе прокаливания, путем поглощения его концентрированным водным раствором хлорида рубидия по реакции КЬС 4+ЗВг+НгО - КЬД (С 1 Вг)1. НзО, Полученный при этом бромйодхлорид возвращают на операцию осажденияЫаточники, остающиеся после осаждения бромйодхлорида, также возвращают в процесс, пока содержание хлорида кальция на первой операции не достигнет 5 - 10%, а на второй 0,2 - 0,5%; в этом случае их выводят из цикла, упаривают, осадок лрокаливают и в виде смеси. хлоридов рубидия и калия возвращают в одну из предпоследних стадий ферроцианидного извлечения хлорида рубидия из отработанного магниевого электролита. Тем самым потери рубидия сводятся к минимуму.В случае необходимости схемой процесса может быть предусмо- рено извлечение йода.