Способ определения 2, 3, 6-трихлорбензойной кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН Ю 4 С 01 И ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ЕЛЬСТВУ ТРИовательенко ко Н,Н, триевой И ОС ваниеманалитиВ 6,С. 01 аков 1 хгцге ог Йхп 1 ггорЬеАпа 1,сЬев во СССР/78, 198 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ К АВТОРСКОМУ СВИ. -хлоракриловой кислот титров неводных средах. - Журналческой химии, 1970, т. 25,с. 1206,Ноыагй Бавце 1 Р., ЯдрвегЬапе вегЬу 1 агхоп ой аСЬ 1 огорЬепоху асгое апйпо 1 а. в ,1, Аэзос. ОГГ 1 я,1971, ч 54, У 4, р. 970.Авторское свидетельстИ, кл, С 01 И 21 80124277(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способуопределения 2,3,6-трихлорбенэойнойкислоты, Цель изобретения - повыщеение точности и избирательности определения. Способ осуществляют растворением анализируемой пробы в спирте,облучением УФ-светом в течение 1520 мин и последовательной обработкой1 Е-ным раствором, нитрата железа в0,5 н. серной кислоте и 0,57-нм спиртовым раствором роданида ртути (11)с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствораСпособ позволяет избирательно определять2,3,6-трихлорбензойную кислоту вгербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическомконтроле гербицидных обработок посевов. Ошибка анализа не более 3,47продолжительность определения 20 мин.4 табл,(п=5) доверительныйпредел 0,95)значения оптической Коэффициентвариациисреднего,Ч, 7. от среднего, Б плотности 0,054 0,0012 0,0025 0,0071 0,0076 0,0031 0,0078 0,0083 1 19 0,105 50 1,64 3,41 О, 161О, 2100,3060,393 100 2,96 0 88 150 200 1,77 0,484 1,56 250 Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамколичественного определения 2,3,6 трихлорбензойной кислоты,2,3,6-Трихлорбенэойная кислота 5является одним из действующих веществ гербицидных препаратов камбилен и полидим, применяющихся дляборьбы с устойчивыми к 2,4-Д сорняками в посевах пшеницы, ржи, ячменя 10и овса, а также для уничтожения горчака розового.и других многолетнихсорных растений. Гербицид длительное время сохраняется в почве, загрязняя окружающую среду 15Цель изобретения - повышение точности и избирательности определения,Способ осуществляется следующимобразом,П р и м е р. Количественное определение 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в растворах.В пробирку из прозрачного кварцапомещают 5 мл анализируемого спиртового раствора, в течение 15 мин пробирку облучают с расстояния 10 смУФ-светом медицинского облучателя,приливают 3 мл 1 Е-ного раствора 9 водного нитрата железа в 0,5 н, серной кислоте и 1 мл 0,5 Е-ного спирто 778 3вого раствора роданида ртути (11),пробирку встряхивают и оптическую плотностьсмеси измеряют на приборе ФЭКМ сосветофильтром Р 4 в кювете толщиной2 см против раствора контрольногоопыта проведенного с " мп спирта.Концентрацию 23,6-трихлорбензойнойкислоты находят по соответствующемукалибровочному графику,Построение калибровочного графика,Для построения калибровочногографика в кварцевые пробирки помещают порции эталонного раствора(250 мкг/мл) 23,6-трихлорбензойнойкислоты в спирте (О; 0,5; 1,0; 1,5;2,3; 4,5 мл), объем жидкости во всехпробирках доводят до 5 мл спиртом,каждый раствор облучают УФ-светом ианализируют как указано вьппе; измеряют оптическую плотность каждой реакционной смеси. График строят в линейной системе координат по усредненным (из пяти повторностей) значениям оптической плотности.Полученные при фотометрированииэкспериментальные данные для построения графика приведены в табл.1 (зависимость оптической плотности реакционных растворов от концентрации2, 3,6-трихлорбенэойной кислоты),1242778 4 предлагаемому способу сведены в табл.2. Таблица 2 2,3,6-трихлорбензойная кислота,мкг/мл ОтносиАбсолютная ошибАналитическая тельнаяошибка,Е Опыт ка,мкг открываемость,Х Вычислено Найдено 2,6 1,3 51,3 50 0,9 50,9 50 0,8 74,2 0,8 0,6 75,6 1,8 2,7 147,3 146, 9 150 2,1 3,1 97,9 150 200 2025 1,3 2,5 101, 3 100,9 201, 7 0,9 1,7 200 Таблица 3 35 ОтносиНайдено2, 3, 6-три- хлорбен- зойной Абсолютная ошибВычислено гербицидов в смеси, мкг/мл Опыт тельнаяошибка,й ка, мкг ФУК 2,3,6-трихлорбензойная Аланап кислоты,мкг/мл кислота 100 100.2,5 2,5 100 00 3,7 3,7 100 100 3,2 3,2 1000 1000 100 8,3 8,3 100 9,2 9,2 100 1000 7,3 7,3 100 100 0,9 Данные о точности определения2,3,б-трихлорбензойной кислоты по Сведения о специфичности предлагаемого метода, т,е. о точности определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в присутствии других гербицидов 102, б 101, 8 98,9 100,8 98,2 иэ класса карбоновых кислот; Мнафтиламиновой кислоты (аланапа) ифеноксиуксусной кислоты (ФУК) представлены в табл.3. 102,5 103, 7 103,2 108, 3 109,2107, 3 109,9"действию продуктов фотолиза с роданицом ртути (11) и ионами железа иизвестного способа приведены в табл.4. Сравнительные параметры предлагаемого способа определения 2,3,6- -трихлорбензойной кислоты по взаимо Таблица 4 Количество фаз МаксиСпособ Мешающие вещест- ва Принцип анализа мальнаяошибка анализа,7 определениягербицида в реакционной смеси Предлагаемый 1Легко отщепляющиехлор при фотолиэехлорорганическиесоединения Известный 2УФ-фотолиз в присутствии спиртакак фотосенсибилизатора, цветнаяреакция с роданидом ртути (11) инитратом железа,фотометрированиераствора Образование иэкстракция толуолом ионной пары с родамином,фотометрированиеэкстракта Продолжение табл.3 Почти все органические кислоты, в том числе и гер- бицидные1242778 Составитель В,йкилькова Техред О.Гортвай , Корректор А,Обручар Редактор Н.Рогулич Заказ 3694/39 Тираж 778 ВНИИГЛ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул. Проектная, 4 Приведенные в табл.4 данные показывают, что предлагаемый способ по сравнению с известным является менее трудоемким (отсутствует стадия экстракции), в 3,5 раза более точным и существенно более избирательным.Предлагаемый способ можн использовать для достаточно избирательного и точного определения 2,3,6-трихлорбенэойной кислоты в гербицидных растворах, объектах окружающей среды и при аналитическом контроле гербицидных обработок посевов, Ошибка анализа не более 3,4 Х, продолжительность одного отдельного определения 20 мин. Формула изобретения Способ определения 2,3,6-трихлорбензойной кислоты путем обработкианализируемой пробы химическими реагентами с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, 1 О что, с целью повышения точности иизбирательности определения, предварительно анализируемую пробу облучают УФ-светом в течение 15-20 мин иобработку проводят последовательно 5 раствором нитрата железа в сернойкислоте и спиртовым раствором роданида ртути (11).