Способ получения 2-оксиметил-2-замещенных индандионов-1, 3

Номер патента: 134264

Автор: Ванаг

ZIP архив

Текст

134264 Класс 12 р, 2 СССР ЕЛЬСТВУ Н АВТОРСКОМУ С Подписная группа51 Э. В. ВанагСИМЕТИЛ-ЗАМЕЩЕН НЪХОНОВ3 наг СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-0 ИНДАНДЗаявлено 7 декабря 1959 г. за646253/31 в Коми и открытий при Совете Министрозобретениг по делакССР изобретений24 за 19 публиковано в Бюллетен лучения авители вестен.ная осо ещенные т параф СН 1 ОНС НХ+ СНО СО Х где Х - арил-, алкил-, аракрил-, ацил-, нитро- и карбалкоксигруппы.П р и м е р 1, Получение 2-ОКСИМЕТИЛ-ФЕНИЛИНДАНДИОНА,3 (Х=сбнз)а) 4 г 2-фенилиндандиона,3 обливалина, размешивают и оставляют стоять,и кристаллизуют его из спирта, Получают2-фенилиндандиона,3 (Х=СбНб) с т. плб) 3 г 2-фенилиндандиона,3 растволяют 2 г параформа и нагревают на водяником до растворения параформа, По ох(2 г) с т, пл 157 - 159. При упариваниивещества, После кристаллизации из спидион,3 имеет т. пл. 161 - 162,Способ по дельные предст веществами, изОтличитель том, что на зам среде действую реакции: 2-оксиметил-замещенных индандионов,3, откоторых являются физиологически активными енность предлагаемого способа заключается в иядандионы,3 в нейтральной или слабокислой рмом или водным формалином по уравнению ют 10 мл технического формаНа другой день отделяют осадокбелые кристаллы 2-оксиметил- , 162 - 164. Выход 4,4 г (96%). ряют в 10 лл бензола, прибавной бане с обратным холодильлаждении выпадают кристаллыфильтрата получают еще 0,7 г рта 2-оксиметил-фенилинданМ 1342 б 4 Предмет изобретения Способ получения 2-оксиметил-замещенных индандионов.1,3, отл и ч а ю щ и й с я тем, что на замещенные индандионы,3 в нейтральной или слабокислой среде действуют параформом или водным формалином. Техред Л. Сосина Корректор В, П. Фомина Редактор С. А, Барсуков Формат бум, 70 Х 108/и Тираж 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр М, Черкасский пер., д. 2/бТипография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14.П р и м е р 2 . Получение 2-ОКСИМЕТИЛ-П-НИТРОФЕНИЛИНДАНДИОНА 1 3 (Х и СвН 4 КО) .3 г 2-п-нитрофенилиндандиона,3 обливают 15 мл формалина и оставляют стоять. Происходит выпадение осадка. Выпавший осадок отделяют. и продукт кристаллизуют из ледяной уксусной кислоты в виде белых мелких игл с т. пл. 170 - 171. Выход почти количественный.П р и м е р 3. Получение 2-ОКСИМЕТИЛ-НИТРОИНДАНДИОНА,3 (Х=ХО),20 г 2-нитроиндандиона,3 (с двумя молекулами воды) перемешивают с 4 г параформа, обливают 100 мл бензола и кипятят на водяной бане 10 мин, После фильтрации и охлаждения из раствора выпадают 9,5 г кристаллического 2-оксиметил-нитроиндандиона,3 с т. пл. 118 - 120". В результате отгонки части бензола получают еще 5 г вещества с т. пл. 115 - 117. Общий выход 14,5 (73,9%) сырого продукта, После кристаллизации из бензола получают 11 г (56,5%) крупных белых кристаллов с т. пл 121 - 122.П р и м е р 4. Получение ЭТИЛОВОГО ЭФИРА 2-ОКСИМЕТИЛИНДАНДИОНА,3-КАРБОНОВОЙ-КИСЛОТЫ (Х=СООСНв) .4 г этилового эфира индандионкарбоновой кислоты обливают 15 мл формалина; эфир сначала растворяется, а затем выпадает белый осадок, который очищают растворением в спирте и разбавлением раствора водой, в результате получают белые блестящие пластинки с т. пл, 105 - 106.П р и м е р 5. Получение 2-ОКСИМЕТИЛ-П-НИТРОБЕНЗИЛИНДАНДИОНА,3 (Х=п=СН 2 С,Н 4 К 02).1 г и-нитробензилиндандиона и 15 мл формалина кипятят с обратным холодильником до растворения осадка. По охлаждении выпадает масло, которое скоро застывает. Его растворяют в спирте и добавляют воды, Выпадают мелкие желтоватые иголочки с т. пл. 128 - 130.

Смотреть

Заявка

646253, 07.12.1959

Ванаг Г. Я, Ванаг Э. В

МПК / Метки

МПК: C07C 45/45, C07C 49/15, C07C 49/665

Метки: 2-оксиметил-2-замещенных, индандионов-1

Опубликовано: 01.01.1960

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-134264-sposob-polucheniya-2-oksimetil-2-zameshhennykh-indandionov-1-3.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-оксиметил-2-замещенных индандионов-1, 3</a>

Похожие патенты