Способ получения 2-иодперфторалкилфторсульфатов

Номер патента: 1325042

Авторы: Герман, Савичева

ZIP архив

Текст

3 СОВЕТСКИХАЛИСТИЧЕСКИХУБЛИК 141/02 Я 14 С САНИЕ ИЭОБРЕТЕ ЕТЕЛЬСТВУ АВТОРСКОМ х(57 к эамещенчастности ным с СУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ(56) Фокин А,В, и др. Взаимодейсфторолефинов с галогенидами в силнокислой среде. - Изв. АН СССР,Сер. Химия, 1985, с. 2298,СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ИОДПЕРФТОРФТОРСУЛЬФАТОВИзобретение относитсяернокислым эфирам, в 80132504 к получению 2-йодтетрафторэтил (1 а)или 2-йодгексафторпропилфторсульфату (1 б) - промежуточных продуктов всинтезе эластомеров. Удешевлениепроцесса достигается реакцией перфторированного алкена с эквимолярным количеством хлористого йода вофторсульфоновой кислоте при 0-20 СВыход и т.кип. (1 а) 83%, 54-55 С//165 мм рт.ст, Способ обеспечиваетудешевление целевого продукта в4 раза за счет исключения иэ процесса дорогостоящей пятифтористой сурьмы и проведения процесса в мягкихусловиях.1325042 Изобретение относится к способу получения 2-йодперфторалкилфторсульфатов общей формулы Формула изобретения Способ получения 2-йодперфторалкилфторсульфатов общей формулы 40 Аналогично примеру 1 иэ 32,5 г(0,2 моль) хлористого йода, 30 мл фторсульфоновой кислоты и 0,2 моль гексафторпропилена при 15-20 С получают 25,0 г (выход 353 от теории) 2- йодгексафторпропилфторсульфата, т,кип. 70-75 С/165 мм " 201,3625.и Составитель Т,ВласоваРедактор Н.Гунько Техред И,Попович Корректор Т.Колб Заказ 3018/23 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проекчная, 4 1 К ОВО Ггде К- СР -СГ СР -СР-СГ -21 , 2 укоторые используются как промежуточные продукты в синтезе эластомеров,Целью изобретения является удешевление способа получения 2-йодперфторалкилфторсульфатов,Поставленная цель достигаетсяполучением целевых продуктов путемвзаимодействия перфторолефинов с эквимолярным количеством хлористогойода в фторсульфоновой кислоте при0-20 С,П р и м е р, Получение 2-йодтетрафторэтилфторсульфата (1 а),В раствор 32,5 г (0,2 моль) хлористого йода в 60 мл фторсульфоновойкислоты при перемешивании и температуре 0-10 С в течение 4 ч пропускаютсухой тетрафторэтилен по окончаниипоглощения. Конец реакции определяютпо прекращению выделения хлористоговодорода на выходе, По окончании реакции смесь выливают на лед, нижнийслой отделяют, промывают дважды водой, сушат над СаС 12 и перегоняют,Получают 54 г (833 от теории) 2-йодтетрафторэтилфторсульфата, т.кип,54-55 С/155 мм рт.ст, пв 1,37 1.Спектр ЯМР фР, м.д.: д, 127,8 т.=9,4 ГИ 1 1 скзсгЗ=111 ц 1 Ъкс 2П р и и е р 3. Продукт получаютаналогично примеру 1, эа исключением того, что реакцию ведут при 515 С. Выход (1 а) 49,2 г (753 от тео 10 Рии) .П р и м е р 4, Продукт получаютаналогично примеру 1,за исключениемтого что реакцию ведут при (-10)- (-5) С в течение 8 ч. Выход (1 а)52,6 г (817. от теории).П р и м е р 5, Продукт получаютаналогично примеру 2, за исключениемтого, что реакцию ведут при 25-30 С.Выход (1 б) 21,4 г (ЗОБ от теории).Как видно иэ примеров 4,5, проведение реакции ниже 0 С приводит коувеличению продолжительности реакциибез увеличения выхода целевого пьродукта, а при температуре вьппе 20 Свыход целевого продукта падает.Предлагаемый способ позволяет исключить иэ процесса не выпускаемуюпромьппленностью и дорогостоящую пятифтористую сурьму, вести процесс вмягких условиях и использовать доступные (выпускаемые промьппленностью)реагенты. Все эти факторы в конечномсчете удешевляют в 4 раза целевойпродукт,1 К ОВ 02 Ргде К - -СР 2 СР- или СГ -СР-СР2на основе соответствующих перфторированных алкенов в фторсульфоновойкислоте, о т л и ч а ю щ и й с я 45тем, что, с целью удешевления процесса, соответствующий перфторированный алкен подвергают взаимодействиюс эквимолярным количеством хлористого йода при 0-20 С.

Смотреть

Заявка

4046650, 31.03.1986

ИНСТИТУТ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ ИМ. А. Н. НЕСМЕЯНОВА

ГЕРМАН ЛЕВ СОЛОМОНОВИЧ, САВИЧЕВА ГАЛИНА ИВАНОВНА

МПК / Метки

МПК: C07C 141/02

Метки: 2-иодперфторалкилфторсульфатов

Опубликовано: 23.07.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1325042-sposob-polucheniya-2-iodperftoralkilftorsulfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-иодперфторалкилфторсульфатов</a>

Похожие патенты