Способ получения глицерина

Сова Советских Социалистических Республиквйсоваи м. /И йтвтио.ощки 1" 1 МТЯ 1 Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 06.И 1.1959 ( 635755/23)с присоединением заявки М Кл. 12 о, 5/ 1 ПК СО нор итетубликовано 17,Х 1.1966. Бюллетень М 23та опубликования описания 28.Х 11.1966 Комитет по деламобретений и открытий ДК при Совете Министров СССРЛ вторы тзобречени П. Чопоров, Б. Д. Кружалов, Т. Ф, Фельдман, Р. Н. Розанштейн, Л. И. Игнатиова, Н. А. Дуоова и В. А. Фомина Заявител ЕРИНА ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Известен способ получения глицерина гидролизом эпихлоргидрина раствором щелочного реагента в проточном автоклаве при повышенных температуре и давлении.Описываемый способ получения глицерина по сравнению с известным повышает выход продукта. Это достигается тем, что предварительно при атмосферном давлении гидролизуют содой 5 - 10%-ный раствор эпихлоргилрина, затем реакционную массу подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином.Способ может быть осуществлен по технологической схеме, приведенной на чертеже,В реактор 1 из мерника 2 через бюретку о с каплесчетчиком, обогреваемую горячей водой, поступающей из термостата 4, подается нагретый до температуры 80 - 85 С 20 - 25%- ный раствор соды; в тот же реактор из мерника 5 через бюретку б с каплесчетчиком поступает 5 - 10%-ный водный раствор эпихлоргидрина. При содержании эпихлоргидрина в растворе более бэ/о последний поддерживается в нагретом состоянии. Углекислота, образующаяся при реакции эпихлоргидрина с содой, выводится из системы через обратный холодильник 7 и склянку Тищенко 8.Продукты реакции из реактора 1 через сифон поступают во второй реактор 9, куда одновременно из мерника 10 через градуированную бюретку 11 с каплесчетчиком подается чистый эпихлоргидрин; вылеляющаяся углекислота отводится через обратный холодильник 12 и склянку Тищенко. Пролукты реакции из второго реактора 9 через сифон и холо дильник 18 поступают в приемник 14. В обоихреакторах поллерживается температура приблизительно 90 - 95 С.Зквимолярное отношение соды к суммарному количеству эппхлорптлрнна находится в 10 пределах 1,1 - 1,2: 1.Осуществление процесса предварительногогидролиза эпихлоргилрина прн атмосферном давлении с получением гомогенного раствора возможно н в олном реакторе путем полачи в 15 него смеси растворов эпихлорптдрнна и содыотдельно от чистого эпихлоргпдрнна. Однако в этом случае не всегда достигаются хорошие результаты. Предпочтительным остается проведение такого процесса в двух каскадно рас положенных реакторах, как это х.казано насхеме.Типичные результаты гилролнза эпихлоргидрина при атмосферном давлении, проведенного В лвхх каскадно расположенных реакто рах, показаны в следующей таблице.Промеж 1 точным продуктом, хказанным втаблице, является главным образом а-монохлоргилрин, который в условиях автоклавного процесса в присутствии избыточной соды 30 конвертируется в глицерин.129197 Взято на опыт, г Получено, г Конверсия, о Содержаниеглицерина впродуктахреакций,5%-ного раствора эпихлор- гидрина Номер опыта 20 оо -ногорастворасоды промежуточногопродукта эпихлоргидринасоды 89 91 92 96 162 119 114 130 297 221 227 247 567 409 443 458 22 19 11 16 144 104 108 112 93 94 95 91 86 86 91 85 14,3 14,4 14,0 14,0 87,8 85,2 91,4 87,3 Примечание. При определении степени конверсии соды в расчет принимается количество ее, соответствующее эквимолярному отношению к эпихлоргидрину.Остаточное содержание а-монохлоргидрина может быть значительно понижено, если температуру реакции повысить до 100 - 102. Однако, это менее желательно, потому что имонохлоргидрин необходим в автоклавном процессе для образования при реакции с содой углекислоты, способствующей устранению кипения раствора глицерина. Выход глицерина на конвертированный эппхлоргидрин, оо Предмет изобретения Способ получения глицерина гидролизомэпихлоргидрина раствором щелочного реаген та в проточном автоклаве при повышенныхтемпературе и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, предварительно при атмосферном давлении гидролизуют содой 5 - 10 э/,-ный раствор эпи хлоргидрина, затем реакционную массу подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином,. Киселе Типография, пр. Сапунова,Заказ 3919/2 Тираж 750 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,21 изд, л, ПодписноЦ ИИПИ Комитета по делам пзобретениЙ и открытии прн Соее Министров СССР1 осква, Центр, пр. Серова, д, 4