Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ СПУБЛИК 51)5 С 14 С 3/О ЕНИЯ К АВТ ДУБИЛЬН ВЕННИЦЬ итутКиралова агораолями Коже,6 д 0 О ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АНИЕ ИЗО У СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Сибирский технологический инст(56) Дербаремдикер М,Л, и др. Обл.живание дубильного экстракта скомплексообразующих металлов, -венно-обувная промышленность,М 7, с. 50-52.Авторское свидетельство СССРМ 1089128, кл. С 14 С 3/00, 1981. Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и может быть использовано при производстве дубильного экстракта из коры лиственницы,Цель изобретения - улучшение качества дубителя.Сущность изобретения заключается в том, что после нейтрализации экстракта к нему добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3 - 0,8 от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение 2 - 2,5 ч при 50 - 55 С.Способ иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1, В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,00-дым раствором едкого натра в 100 ь-ном растворе этилового спирта в течение 5 ч при 65 С и горячей водой при 90 С. Гидромодуль первой стадии равен б, второй - 120, Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,0. К 5 Ы 1638167 А 1(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕ ЭКСТРАКТА ИЗ КОРЪ(57) Изобретение относится к дубильно-экстрактовой промышленности и позволяет улучшить качество дубителя, Кору лиственницы измельчают, экстрагируют органическим растворителем при 65-75 С в течение 5-5,5 ч, а затем горячей водой. Экстракты смешивают, нейтрализуют уксусной кислотой, модифицируют сульфатом алюминия в количестве 0,3 - 0,80 ь от дубящих веществ в расчете на окись алюминия, выдерживают в течение 2 - 2,5 ч при 50 - 55 С и упаривают.1 з,п. ф-лы, 1 табл,нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3 от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 50 С в течение 2 ч и упаривают.Содержание дубильных веществ в экстракте до модификации сульфатом алюминия составляет 40,80, после - 59,9, Содержание растворимых веществ в процессе модификации практически не меняется и составляет 95,30, Доброкачественность экстракта в результате обработки сульфатом алюминия увеличивается с 43 до 60;.П р и м е р 2. В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и последовательно экстрагируют 1,50 ь-ным раствором едкого натра в 150-ном растворе этилового спирта в течение 5,3 ч при 70 С и горячей водой при 93 С. Гидромодуль первой стадии равен б, второй - 120. Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,3. К. 600 600 1,0 10 65 5,0 1,5 15 70 5,3 2,0 20 75 5,5 120 95 4,5 120 93 4,3 120 90 4,0 0,32,0 .50 0,5 2,3 53 0,8 2,5 55 94,9 61,2 94,3 61,7 95,3 61,4 нейтрализованному экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,5 оь от дубящих веществ в расчете на окись алюминия. Экстракт выдерживают при 53 ОС в течение 2,3 ч и упаривают,П р и м е р 3, В экстрактор загружают 100 г коры лиственницы и экстрагируют в течение 5,5 ч 2,0;4-ным раствором едкого натра в 20 О-ном растворе эфирно-альдегидной фракции при 65 С, Экстракт сливают и остаток подвергают экстракции водой при 95 С, Гидромодуль спиртощелочной экстракции равен 6, водной - 120, Экстракты смешивают и нейтрализуют уксусной кислотой до рН 4,5, упаривают на вакуумвыпарной установке до концентрации сухих веществ 30;4, добавляют сульфат алюминия в количестве 0,8 О от дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают при 55 С в течение 2,5 ч, затем упаривают до содержания сухих веществ 70 О/Качество экстрактов определяли по методу ВЕМ, Содержание растворимых веществ до обработки сульфатом алюминия составляет 95,2 , после - 94,3 О, в том числе таннидов 47,8 и 61,7 Д соответственно.Условия проведения процесса и показатели качества дубителя приведены в таблице.Исследования химического состава дубильных экстрактов, проведенные с использованием методов гельпроникающей хроматографии и ИК-спектроскопии, показали, что в процессе обработки увеличивается средняя молекулярная масса дубильного экстракта на 350-450 и уменьшается стеНавеска коры, гстадия экстракции Объем экстрагента, мл Содержание в экстрагенте 1 О-ного едкого натра этилового спирта Температура процесса, С Продолжительность, ч И стадия экстракции Гидромодуль Температура, С Нейтрализация до рНИ стадия-модификация Количество сульфата алюми. ния, в пересчете на А 20 з, Оь от дубящих веществ Продолжительность, ч Температура,С Содержание по ВЕМ, ф растворимых веществ таннидовпень полидисперсности до 1,03 - 1,04, В реакцию с сульфатом алюминия вступают низкомолекулярные полифенолы, взаимодействие их идет через фенольные гидроксилы. В результате такого взаимодействия эти полифенолы приобретают дубящую способность.Отклонение от предлагаемых пределов в сторону увеличения или уменьшения приводит к уменьшению доброкачественности экстракта вследствие уменьшения растворимых веществ и увеличения нетаннидов.Применение в качестве модифицирующего агента сульфата алюминия после нейтрализации экстракта уксусной кислотой позволяет повысить доброкачественность экстракта до 60 - 64/,.Формула изобретения 1. Способ получения дубильного экстракта из коры лиственницы, включающий измельчение коры, экстракцию ее водно- спиртовым раствором едкого натра, последующую экстракцию остатка горячей водой, смешение полученных экстрактов, нейтрализацию их уксусной кислотой и упаривание полученного сока, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения качества дубителя, после нейтрализации к экстракту добавляют сульфат алюминия в количестве 0,3-0,8 О от массы дубящих веществ в расчете на окись алюминия и выдерживают в течение 2 - 2,5 ч при 50-55 С.2. Способ поп 1, отличающийся тем, что сульфат алюминия добавляют после частичного упаривания экстракта на вакуумвыпарной установке.