Способ получения ацилгидразонов хлорацетальдегида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1237661
Авторы: Давыдовская, Караханов, Насыров, Федулов, Шукуров
Текст
СО 1 ОЗ СОНЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН А 1 109 14 133/04 ОМИТЕТ СССРИЙ И ОТНРЫТИИ ОСУДАРСТНЕННЫПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ОРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 3804455/23-0 23.10.84 15.06.86. Бю Институт хим 1 СН С=И-И-С- г,У 22им, В. И. Ники 6) е К: -ОС,Н, - ЬН тина(72) И.М.В.П, Феду Насыров, С.Ш,. Шукуров,ов, Н,Г. Давыдовскаяяханов ействием соотзина с хлорНИ=СНтствую СН, С 1, взаимо щего ацилгидр щим соединение и сре в й ссодержа де, о т что,с ц расшире хлорсод процесса и те зы, в качеств ения использу(54) (57) СПОСОБЗОНОВ ХЛОРАЦЕТАмулы ржащего соедин ихлорэтаксиэта в присутствии боната натрия ГИДРА- ют 1,2 фор- ,проводя гидрока,А. Ка ) 547. 3. 07 (088. 8)СССР 11 67317 385/06, 1979. личающ лью упрощен ия сырьевой, Найветто: 33, 17, Снттчцсттетто33,61 Х С 1,Составитель .О. ХропонРецактор А, Долицич Техред Н,Вотткало Корректор Г. Решетник Тираж 379 ПодписноеВ 11 ИИ 1 И Государстзсцнсго комттт ета СССРпо делам изобретений н отт рьпттт113035, Москва, Ж, Реутцская цаб д, 4/5 Заказ 3258/29 Производственно-полиграфическое предприятие г, Ужгород, ул, Проектная,4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ацилгидразонов хлорацетальдегпда общей формулы: где Н:= -ОС, Н -ИН, или-МНИ=СИ-СН, С, которые являются полупродук гами в синтезе пестицидов.,Пелт" изобретения - упрощение процесса и расптирение сырьевой базы.Поставленная цельдостигается заменой тсходттого продукта - неустойчивого хлорацетальдегида ца 1,2-дихлорэтэксиэтац,П р и м е р 1, Этоксикарбонилгидразон хлорацетальдегида.В химический стакан объемом 250300 мл, снабженный механической мешалкой, вносят смесь 50 мл воды,5,2 г (0,05 М) этилового эФира гидразицмуравьиной кислоты и 4,5 гГ 0,055 М) уксуснокислого натрия.Смесь охлаждают ледяной водой иприкатывают в течение 30 миц 7,7 г(0,05 М) технического 1,2-дихлорэтоксиэтана (п = 1,4435), Смесьперемешивают 1,5-2 ч и далее остав -ляют без перемешивация на 3-4 ч прикомнатной температуре, Выпавший осадок о;фттльтровьтвают и промыватот холодной водой (210 мл), а затем эфиром ( х 10 мл). Выход целевого продукта 7 т (85,4/), т.пл. 118-119"С,после перекристаллиэации иэ метанола120 С.П э и м е р 2. Этоксикарбонилгидразон хлорапетальдегида,Процесс проводят в условиях, аналогичных примеру 1. Вместо уксуснокислого натрия берут 4,2 г (О,О М)гидрокарбоната натрия. Получатат 23766126,75 г (827,) целевого продукта ст. пл. 118 С.П р и м е р 3. Семикарбазон хлорацетальдегида,К смеси 11,2 г (0,1 М) семикарбазида соляцокислого и 17 г (0,21 М)уксуснокислого натрия в 100 мл водыпри охлаждении ледяной водой, приперемешивании прикапывают в течение1 О 20-30 мин 14,3 г (0,1 М) 1,2-дихлорэтоксиэтана. Смесь переметттиват 0 т 46 ч. Выпавшие белые кристаллы отфттльтровыватот, промывают (2 т 20 мл), водой и эфиром (215 мл). После суш 15 ки над едким натром получают 12 г(81,67.) семикарбазона хлорацетальдегида с т.гтл, 131-133 С,П р и м е р 4. Бис-карбогидразонхлорацетальдегида.20 Смесь 4,5 г (0,05 М) карбогидразида (т,пл, 151 С) и 8,2 г (0,1 М) уксуснокислого натрия растворяют в100 мл воды, При охлаждении ледянойводой и перемешиввнии прикапынают в2 течение 20-30 миц 14,3 г (О, 1 М)1,2-дихлорэтоксиэтана, Реакционнуюмассу перемешивают 4-6 ч, Выпавшиебелые кристаллы отфильтровынают,промывают холодттой водой (2 х 20 мл),ЗО а затем эфиром (220 мл). Выход целеного продукта составляет 7,6 г(77,5 ь), т,пл, ньттпе 360"С, Бис-карбогидразоц хлорацетальдегида представляет собой белый кристаллическийпродукт тлохо растворим н воде,спиртах ограниченно растворим в,хлороформе, трихлорэтаце. Хорошорастворим в диметилформампде и диметицсульфоксиде, Б ИК-спсктрах обнаружетты следующие полосы поглощения,см; 1685 (С=О); 3090; 3215, 1550ГЛН), 1 615 (С И), 40 (С С,1),
СмотретьЗаявка
3804455, 23.10.1984
ИНСТИТУТ ХИМИИ ИМ. В. И. НИКИТИНА
НАСЫРОВ ИНОМ МАНСУРОВИЧ, ШУКУРОВ СОЛИДЖОН ШУКУРОВИЧ, ФЕДУЛОВ ВИКТОР ПЕТРОВИЧ, ДАВЫДОВСКАЯ НОННА ГЕОРГИЕВНА, КАРАХАНОВ РОБЕРТ АВЕТИСОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 109/14, C07C 133/04
Метки: ацилгидразонов, хлорацетальдегида
Опубликовано: 15.06.1986
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1237661-sposob-polucheniya-acilgidrazonov-khloracetaldegida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ацилгидразонов хлорацетальдегида</a>
Способ растворения силиката натрия в воде
Номер патента: 272273
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Грозненский, Проектного, Химич
МПК: C01B 33/32
Метки: воде, натрия, растворения, силиката
...в авто- клаве и поддерживанием определенного соотношения между компонентами. При этом не- растворившийся остаток силиката натрия в автоклаве определяют ориентировочно. Отмечается сравнительно небольшая точность под держания соотношения между компонентами, При смешении происходит отклонение величины соотношения от заданного значения,По предлагаемому способу для повышения точности поддержания соотношения компонен тов и обеспечения предпосылок для повышения эффективности и автоматизации процесса автоклав взвешивают и по достижении определенного суммарного веса нерастворившегося остатка силиката натрия и вновь подаваемого 2 силиката прекращают подачу силиката.Способ осуществляют следующим образом.После каждого цикла растворения силиката...
Пентафторфениловые эфиры в качестве промежуточных продуктов в синтезе пептидов методом активированных эфиров
Номер патента: 668260
Опубликовано: 23.10.1980
Авторы: Вегнер, Мутулис, Полевая, Чипенс, Штейнберг
МПК: C07C 103/52
Метки: активированных, качестве, методом, пентафторфениловые, пептидов, продуктов, промежуточных, синтезе, эфиров, эфиры
...тем М 6,22, .пературе, отфильтровывают выпавший Константы соединения даны в таблиосадокдицикло 1 ексилкарбамида, и раст- це;ворителЬ упаривают в вакууме при 40 оС .Кристаллический остаток растирают в . П р и м е р 3. Пфф-эфир Нфс-аспа 10 мл гексана; отфильтровывают, йромы-;щ рагинавеют 10 мл гексана, сушат на воздухе: В 10 мл этилацетата растворяютдо воздушносухого состояния, потом .276 г (15,0 ммол) пентафторфенолав вакууме над окисью пятйвалентного и суспендируют 1,43 г (5,0 ммол)фосфора и гидроксидом натрия. ВыходНфс-аспарагина,:Суспензию охлаждаютЙФФ-эфира Нфс-пролина 2,06 г (95), до ОфС и добавляют 1,13 (5,5 ммол)Найдено, С 46,84, Н 2,33; 23 дициклогексилкарбодиимида, РеакционМ 6,11, ную смесь перемешивают при ОС 7 ч,"...
Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства
Номер патента: 1814060
Опубликовано: 07.05.1993
МПК: G01N 30/00
Метки: воде, нитритов, продуктах, сельского, хозяйства
...графики для различных диапазонов чувствительности приборов. Графики в коорди-. натах:высота пика - количество нитритов в пробе. Стандартные растворы обрабатывали, как и пробы воды, Максимальное количество, определяемое в стандартных растворах и в продуктах по системе внесено - найдено 300 мг/л (без разбавления). Минимальное количество 0,5 мг/л (фиг. 2), На фиг, 2 приведен пример калибровочного графика для определения нитритов в области малых концентраций.Газовый хроматограф, на котором производится измерение, должен иметь ионизационно-пламенный детектор, Условия газохроматографического определения: колонка стеклянная длиной 3 м и диаметром 4 мм, заполненная хроматоном И=АХ - ОМСЯ, пропитанный 5 ПЭГ (полиэтиленгликолем)....
Способ получения растворимых или диспергированных в воде полимеризационных продуктов12
Номер патента: 334714
Опубликовано: 01.01.1972
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Канада, Ютта
МПК: C08F 8/30
Метки: воде, диспергированных, полимеризационных, продуктов12, растворимых
...в течение 5 час до температуры 40 - 45 С и получают 360 г чистого желтоватого раствора,П р и м е р 23. 232 г 31,1%-ного водного раствора полиакриловой кислоты, которая имеет первоначальную вязкость 4,0 дл/г в 2 н. растворе гидроокиси натрия, охлаждают до температуры 10 С, Температуру повышают в течение 1 час до величины 40 С, причем выдерживают в течение 5 час при этой температуре. Смесь разбавляют 1,5 л воды и подкисляют при помощи 5 г 37%-ной соляной кислоты. Получают 1740 г чистого желе с содержанием сухого вещества 0,97%, которое при дальнейшем разбавлении переходит в раствор,П р и м е р 24. 74,5 г 9,7%-ного водного раствора полиакриловой кислоты (первоначальная вязкость 2,8 дл/г в 2 и, растворе пидроокиси натрия при температуре...
Способ получения растворимых или диспергируемых в воде полимерных продуктов
Номер патента: 466664
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Артур, Роземари, Хайнц
МПК: C08G 23/20
Метки: воде, диспергируемых, полимерных, продуктов, растворимых
...Получают 35 светлый густотекучий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 400,Л. 96 г эпоксида формулы 1 ЧО 11, - СН= 11Н, - , - СН,. - ОСН С 14- С 11ГЛ - д О. СН .,Н22 , 2ОО. 98 г эпоксида (0,5 эквивалента эпоксидных групп), полученного из 2,2-бис-(4-окси 40 45 50 55 5 0 5 20 25 1 час при 100 С с 108,5 г (0,35 эквивалента аминогрупп) описанного в п, А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 498.Е. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп), описанного в п. А, перемешивают 1 час при 100 С с 124 г (0,4 эквивалента аминогрупп) описанного в п. А жирного амина. Получают высоковязкий продукт с эквивалентным весом эпоксидных групп 507.Ж. 196 г эпоксида (1 эквивалент эпоксидных групп)...
Предыдущий патент: Способ выделения муравьиной кислоты из водного раствора
Следующий патент: Способ получения 3-алкилпиридинов
Случайный патент: Платформа для сбора вручную ягод с низкорастущих растений