Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства

, Отря-.ль каче(56) 1. Журавская Н,К., шикова Л.М, Исследова ства мяса и мясопродук2, АЮЬа Маэапаиг, саки катасу, .ар. апа, 926,Алехина Л ние и контр тов.Тос Куо и 1973, 22, В р, Бун.В ВОДЕ И ПРОДУКТЗЯЙСТВА НИЯ НИТРИТОВ СЕЛЬСКОГО ХО иры аэоти ислоты оединения, - нит и Я-й Получение яда - задача с обочных про роматические еществами. итросоединений жирного жная из-за большого числа ссов, а нитросоединения вляются высококипящими изучена воэможность исалиэа нитритов веществ,г 0и Я,0 нитросоединениями, вилнитрита. На большом материале убедились, нитритов в кислой среде изопропанола, то обраующее количество изоО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(75) И,М, Кондратов и Л,А, Лебедин Изобретение относится к области аналитической химии, в частности к гаэохроматографическому определению нитритов, д Цель изобретения - повышение точности и селективности определения нитритов в воде и продуктах питания, а также проведения анализа за более короткий срок,. Способ основан на переводе нитритов в органическое соединение, Известно, что азотистая кислота, солями которой являются нитриты, существует в двух изомерных формах Иэ них производится два ряда органических соединений;(57) Изобретение относится к области аналитической химии. Цель - повышение точности и селективности определения нитритов в воде и продуктах питания, а также сокращение времени анализа. Использованы для определения нитритов их органические соединениятипа нитросоединений, Новым является воздействие на пробу, содержащую нитриты, изопропанола и проведение реакции в кислой среде, что дает возможность сократить время определения до 10 мин. Сущность изобретения; анализируемую пробу обрабатывают изопропанолом в кислой среде с последующим гаэохроматографированием полученного соединения. 2 ил. Поэт пользова которые частност экстриме что,если прибавит зуется с ому была ния для а являются и азопро нтальном к раствор ь раство оответствМетодом исключения было определено, что пик на хроматограмме с временем удерживания при установленных хроматографических условиях 115" соответствует изопропилнитриту. Для подтверждения получали изопропилнитрит другим путем - обработкой нитрита натрия смесью изопропанола и концентрированной серной кислоты. На хроматограмме получается пик,со временем удерживания 115" (фиг. 1).На фиг. 1 приведена хроматограмма равновесной паровой фазы стандартного раствора нитритов: 1 - изопропилнитрит;2 - изопропанол.Для исключения потерь эа счет летучести изопропилнитрита реакцию проводят в герметически закрытом пенициллиновом флаконе,В хроматограф закалывается парогазовая проба, отбираемая туберкулиновым шприцем.Для качественного определения нитритов были построены калибровочные графики для различных диапазонов чувствительности приборов. Графики в коорди-. натах:высота пика - количество нитритов в пробе. Стандартные растворы обрабатывали, как и пробы воды, Максимальное количество, определяемое в стандартных растворах и в продуктах по системе внесено - найдено 300 мг/л (без разбавления). Минимальное количество 0,5 мг/л (фиг. 2), На фиг, 2 приведен пример калибровочного графика для определения нитритов в области малых концентраций.Газовый хроматограф, на котором производится измерение, должен иметь ионизационно-пламенный детектор, Условия газохроматографического определения: колонка стеклянная длиной 3 м и диаметром 4 мм, заполненная хроматоном И=АХ - ОМСЯ, пропитанный 5 ПЭГ (полиэтиленгликолем). Скорость газа-носителя 30 мл/мин, водорода 30 млlмин, воздуха 300 мл/мин. Температура термостата коЛонок 80 С, испарителя 100 С,Примеры использования способа.1. Определение зависимости количества получаемого иэопропилнитрита по высоте хроматографического пика от содержания нитрита в растворе. Из перекристаллизованного нитританатрия готовят исходный стандартный раствор 25 мг/л йО . Разбавлением этого раствора получают серию растворов 5 концентрации: 1 мг/л; 1,25 мг/л; 2 мг/л;2,5 мг/л; 3 мг/л; 3,5 мг/л, В пенициллиновые флаконы добавляют по 1 мл каждого стандартного раствора, 1 мл соляной кислоты 1:1, закрывают резиновой пробкой, 100 закатывают алюминиевым колпачком, добавляют в каждый флакон по 0,2 мл 30-ного иэопропанола и через 1 мин закалывают в испаритель хроматографа 1 мл пэро-газовой фазы инсулиновым шприцем. Получают 15 хроматографические пики с временем удерживания 75", соответствующие по высоте количеству нитритов в пробе, соответственно (в см): 3,1: 5,9; 8,8; 15,5; 18,5, Последний пик., соответствующей концентрации 3,5 мг/л, зашкаливает при .чувствительности 2 10П р и м е р 2. Определение нитритов в свекле.2 г протертой через терку свеклы помещали в пенициллиновый флакон, добавляли 2 мл НС (1;1), закрывали резиновой пробкой, закатывали алюминиевым колпачком, затем шприцем вводили 0,2 мл 30;-ного раствора иэопропанола и через 1 мин отбирали 1 мл парс-газовой фазы и вводили ее в испаритель хроматографа. Количество нитритов в свекле 80 мг/кг.П р и м е р 3, Определение нитритов в баклажанной икре венгерского производства,Навеска икры 1 г. Все операции аналогичны описанным выше, Количество нитритов, обнаруженное в икре, 6 мг/кг. Технико-экономическая эффективность способа заключается в повышении чувстви тельности, селективности при определении ионов в самых разнообразных продуктах питания, а также в резком сокращении времени анализа, что позволяет анализировать 45 значительно большее число проб, чем в аналогах и способе-прототипе. Формула изобретения Способ определения нитритов в воде и продуктах сельского хозяйства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом с последующим газохроматографированием полученного соединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения способа, в качестве химического реагента используют иэопропиловый спирт и обработку ведут в кислой среде.1814060 О о 3 Составитель И, КондратовРедактор Л. Волкова Техред М.Моргентал Корректор М, Максимишине Заказ 1826 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 10 4В Кмюв