Способ получения щавелевой кислоты

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 9) Я 4 С 07 С 51/235, 55 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ ЗОБРЕТЕНДЕТЕЛЬСТВУ ИСАНИ овышения в утилизации е воды и та после входа щав маточных 0-307 ос деления ей подве омывны У 16 ий , Л . И.фильтра родук арива хма и вакуумроход 088.8) дина жи за мо СССР1963.ВЕЛЕВОИ видетельств 07 С 55/06, ПОЛУЧЕНИЯ ЩА в . У 634549 с я тем, ч ребывани20 ми льтрата ации аэ систем Н АВТОРСКОМ(54) (57) СПОСОБКИСЛО 1 Ы по авт.сличающий елевой кисрастворов,новного целевого ргают выри 5 - 50 мм рт.ст.условиях пряра при 20 - 60 С в испарительнойа неиспарившуюаправляют на станой кислоты.1226Изобретение относится к органической химии, конкретно к способам получения щавелевой кислоты.Цель изобретения - повышение выхода щавелевой кислоты и утилизацияматочных растворов,П р и м е р 1, Этиленгликоль в количестве 550 мас,ч, смешивают при50 С с 8000 мас.ч. окислительной смеси, содержащей 207 азотной, 37% сер Оной и около 107 щавелевой кислот, атакже с продуктами неполного окисления, например, оксигликолевой кислоты (промежуточные продукты - ПП) и0,017 катализатора (пентоксид ванадия) и выдерживают при размешиваниив течение 3 ч. Полученную смесь охлаждают до 1-3 С, при этом выпадаюткристаллы щавелевой кислоты, которыезатем отфильтровывают и промывают нафильтре, водой,Фильтрат и промывные воды, содержащие в сумме около 1,57 азотной кислоты, 42% серной кислоты, 0,8% щаве -левой кислоты и 10,7% ПП делят надве части; 5000 мас.ч, направляют вабсорбер для улавливания окислов азота, а 1800 мас,ч, подают непрерывно снизу в вертикальный теплообменник, в котором происходит частичное вскипание фильтрата при 60 С иабсолютном давлении 50 мм рт,ст, Пары конденсируются. в охлаждаемом водой теплообменнике, и конденсат в количестве 210 ч., содержащий 47. азотной кислоты, направляют в системуочистки сточных вод, Неиспарившуюсячасть фильтрата, содержащую 0,6%азотной кислоты и 47,87, серной кислоты, а также ПП, в количестве1720 ч, непрерывно отводят из верхней части теплообменника, охлаждаоют до 20 С и направляют на орошениеабсорбера, где происходит укрепление концентрации азотной кислотыокислами азота, образующимися приокчслении, до 207 Бремя пребыванияжидкости в теплообменнике -испарителе 20 мин, Выход щавелевой кислотысоставляет 897 (710 мас.ч.1,Т,пл. 189 С.П р и и е р 2. Синтез и выделение щавелевой кислоты ведут аналогично примеру 1, Фильтрат и промывные воды, содержащие 4% азотной кислоты, 407 серной кислоты и 117 ППи щавелевой кислоты, в количестве551950 мас,ч, подают в трубчатый испа.ритель с падающей пленкой жидкостипри абсолютном давлении 8 мм рт,ст. 21 2Жидкость стекает по трубкам испарителя и закипает при 20 С, Время пребывания жидкости в испарителе 0,1 мин, На выходе из испарителя пары попадают через сепаратор в холодильник-конденсатор, а жидкость стекает в сборник, откуда она поступает на стадию абсорбции окислов азота, Количество сконденсировавшейся воды 215 мас.ч. Содержание азотной кислоты в ней 6-87 Состав упаренного раствора,7; азотная кислота 3,8; серная кислота 49,2, ПП и щавелевая кислота 13. Выход щавелевой кислоты 907 (719 мас.ч.); Т,пл. 189 С.П р и м е р 3. Синтез и выделение щавелевой кислоты ведут аналогично примеру 1, Промывные воды и 207 основного фильтрата (всего1340 мас,ч,) направляют в испаритель и перерабатывают при 40 С, давлении 20 мм рт.ст, и времени пребывания в испарительной системе 5 мин. Выход щавелевой кислоты 897. (710 мас.ч); Т.пл. 189 С.П р и м е р 4, Синтез и выделение щавелевой кислоты ведут аналогично примеру 1 Промывные воды и257 основного фильтрата (всего1340 мас,ч,) направляют в испарительои перерабатывают при 70 С, давлении60 мм рт.ст, и времени пребывания виспарительной камере 0,05 мин. Неиспарившаяся часть фильтрата содержит0,1% азотной кислоты и 47,87. сернойкислоты, а также 7%ПЧ. Выход щавелевойкислоты 85 7,(678 мас.ч.) Т.пл, 188 С.П р и м е р 5, Синтез и выделение щавелевой кислоты ведут аналогично примеру 4, Выпаривание ведут при70 С, давлении 60 мм рт.ст. и времени пребывания в испарителе 25 мин,Выход щавелевой кислоты 847(670 мас,ч,); Т,пл, 188 С,П р и м е р 6, Синтез и выделениещавелевой кислоты ведут аналогичнопримеру 4, Выпаривание ведут при- О1 э С, давлении 2 мм рт,ст, и времени пребывания в испарителе 25 мин, Вэтих условиях выхлопные газы вакуумнасоса содержат большие количестваокислов азота и требуют дополнитель -ной очистки, Выход щавелевой кислоты 85 - 87% (685 мас,ч,); Т.пл,188 С,Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход щавелевой кислоты более чем в 2 раза, атакже снизить общее количество отходов и потери серной кислоты.