Способ получения глицирама

Номер патента: 1223911

Авторы: Маняк, Муравьев

ZIP архив

Текст

,801223911 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ деления целевокристаллизацитем, что, с целного продуктаризиновую кисэтанолом до56%, растворядят сорбциейгидроксильной6%-ным водныценный элюатстворяют в 20ют карбоксильформеМ.14осударственный медицин и И. А. Муравьедетельство СССК 35/78, 1978. ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(71) Иркутский гский институт(56) Авторское св827065, кл. А 6 54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЛИЦИРАМА путем экстракции корней солодки аствором аммиака, осаждения глицирризиовой кислоты, очистки и последующего выго продукта с помощью пере- и из спирта, отличающийся ью повышения выхода конечи упрощения способа, глицирлоту осаждают из экстракта конечной концентрации 54 - ют в воде, а очистку провоее из раствора на анионите вформе, десорбцией 4 - м раствором аммиака, а полу. упаривают, сухой остаток ра- /О-ном этаноле и обрабатываным катионитом в водородной122391 Составитель И, Петришек Редактор С. Л и си иа Текред И, Верее Корректор В. Бутяга Заказ 1855/4 Тираж 660 Подписное ВИИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений н открытий 113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 415 Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул, Проектная, 4Изобретение относится к фармацевтической промышленности и может быть использовано для получения глицирама из корней солодки.Цель изобретения - повышение выхода конечного продукта и упрощение способа,. Пример. 200 г измельченного корня солодки с содержанием глицирризиновой кислоты 6,08%, определенной спектрофотометрическим методом, перколируют в диффузо. . ре %-ным водным раствором аммиака до отсутствия качественной реакции на глицирризиновую кислоту с метилвиолетом. Полученное извлечение сгущают под вакуумом до объема, равного весу взятого корня - около 200 мл. Сгущенное извлечение переводят в сосуд с мешалкой и добавляют 95%-ный этанол, перемешивают. Этанол приливают до концентрации его в извлечении 55%.Смесь перемешивают в течение 15 мин, мешалку отключают и смесь отстаивают при 5 - 8 С в течение 12 ч. Затем осадок отфильтровывают и промывают иа фильтре 55%- ным этанолом. Фильтрат и промывной спирт объединяют и при перемешивании вливают в 95%-ным этанол, доводят его концентра цию в смеси до 89 - 91/о Образовавшийся осадок в количестве 29, г с содержанием глицирризиновой кислоты 46,37%, определенной спектрофотометрическим методом, отфильтровывают на вакуум-фильтре, Осадок растворяют в 3 - 5 объемах воды (1 ОО мл) ЗО и пропускают через колонку диаметром 2 см со слоем эпоксиполиаминового анионита АВГ в гидроксильной форме.Размер зерен анионита равен 0,15 - , 0,25 мм, скорость подачи раствора 1,3 -1,5 мл мин/см 2, объем анионита 20 мл, Пропускание через анионит проводят до полного его насыщения глицирризиновой кислотой. Полноту насыщения определяют по концентрации выходящего раствора, кото-. рая при достижении полноты насыщения должна быть равной концентрации входящего раствора. Анализ осуществляют спектрофотометрическим методом. Анионитромывают водой и глицирризиновую кислоту десорбируют 4 - 6%-ным водным раствором аммиака, пропуская его через слой анионита со скоростью 1,0 - 1,2 мл мин/см (400 мл) Окончание элюирования определяют каче. ственной реакцией, с метилвнолетом. Элюат упаривают и сухой остаток, равный 2,2 г с содержанием глицирризиновой кислоты 69,9%, растворяют в десяти объемах 20%-ного этанола (20 мл), к раствору прибавляют 3 мл набухшего карбоксильного ка. тионита КБПв Н -форме. Катионит и раствор перемешивают 30 мин, раствор отфильтровывают, катионит промывают 5 мл 20%-ного спирта. Растворитель упаривают, содержание глицирама в остатке (2,1 г) составило 73,8%. Выделение целевого продукта п 1)оводят методом кристаллизации из 90/о-ного спирта, в результате которой получен целевой продукт с содержанием моноаммонийной соли глицирризиновои кислоты 93,1%, Выход от сорбированной ачионитом глицирризиновой кислоты 90%, в пересчете от содержания в исходном сырье выход 67,3%,Согласно предлагаемому способу выходглицирама составляет от 64 до 69%, а попрототипу 29/о

Смотреть

Заявка

3390226, 28.01.1982

ИРКУТСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ ИНСТИТУТ

МАНЯК ВИКТОР АНДРЕЕВИЧ, МУРАВЬЕВ ИВАН АЛЕКСЕЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: A61K 35/78

Метки: глицирама

Опубликовано: 15.04.1986

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1223911-sposob-polucheniya-glicirama.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения глицирама</a>

Похожие патенты