Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия селенид индия

СССР ктсЗОБРЕТЕНИЯСВИДЕТЕЛЬСТВУ ОПИСА К АВТОРСКО Н. А. Горюнова, С, И, Радауцан и В. И. Дерябина СПОСОБ ГОМОГЕНИЗАЦИИ ТВЕРДЫХ РАСТВОРОВ СИСТЕМЫ АРСЕНИД ИНДИЯ - СЕЛЕНИД ИНДИЯЪ 606586/23 н Комитет но делам изобретении Совете Министров СССР Заявлено 25 августа 1958 г. за открытийОпубликовано в Бюллетене изобретений М 1 за 1959 Получение ряда сложных полупроводниковых материалов сопряжено с процессом гомогенизации в твердом состоянии, поскольку при охлаждении сплава возможна кристаллизация твердой фазы, отлича 1 ощейся от состава расплава. Подобные сложные соединения обладают рядом ценных свойств, благодаря которым они в ближайшем будущем могут найти широкую область применения.Известные в настоящее время методы гомогенизации - отжиг в ва. кууме и зонная плавка - имеют некоторые недостатки. Отжиг в ва. кууме длится продолжительное время (1500 - 2000 час,), причем хоро. шие результаты получаются, когда вещество растерто в порошок. Зонная плавка приводит к некоторому изменению состава вещества вдоль получаемого слитка.Разработан новый способ гомогенизации твердых растворов систе мы арсенид индия - селенид индия 1 пАз - -1 п,Без методом диффузионного отжига, при котором, с целью сокращения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, 200 - 800 кг/сл 1 и при температуре 450 - 700,Новый метод был применен на твсрдых полупроводниковых раство рах, которые позволяют варьировать свойства вещества в широком интервале между свойствами исходных компонентов, в зависимости от концентрации сплавов,П р и м е р. В качестве объекта исследования была избрана система 1 пАз - 1 п 23 ез, твердые растворы в которой были недавно открыты в области концентрации от 1 пАз до 21 пАз 3111,8 ез,Синтез сплавов указанной системы проводят оспособов в кварцевых стаканчиках, помещенных в кАмпулы эвакуируют до 10мм рт. ст., затем заполпаивают. Синтез ведут в электропечах сопротивлени дним из известных варцевые ампулы. няют аргоном и зая при 1000 в 10 с120330 Предмет изобретения Способ гомогенизации твердых растворов системы арсенид индия - селенид индия (1 пАз - 1 п,Без) методом диффузионного отжига, о тл ич а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения продолжительности отжига, его осуществляют в атмосфере инертных газов или водорода под давлением, например, в 200 - 800 кг/слР и при температуре 450 - 700. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Р. Б. Кауфман Гр, 16Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 2188 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.выдержкой один-два часа при этой температуре. После синтеза получают слитки с явно выраженной дендритной кристаллизацией. Для получения однородных сплавов добиваются рассасывания дендритов. Для этих целей отжиг в вакууме оказался недостаточно эффективным, так как требовал очень длительной термической обработки.Для гомогенизации образцов была использована установка по отжигу под давлением Ленинградского института по переработке нефти. Схема и работа установки описана в работе Н. Н. Колгатина, Л. А. Гликмана и В, П, Теодоровича (Заводская лаб.,9, 1098, 1957 г,).Образцы помещают в маленькие кварцевые стаканчики, завязанные сверху металлической сеткой, либо в запаянные кварцевые ампулы с просверленными отверстиями для доступа газа. Ампулы и стаканчики помещают в стальную трубу, которую подсоединяют к нагнетательной установке газа под давлением, Стальную трубу вставляют в электрическую печь сопротивления с максимальной температурой 600 - 700. Максимальное давление рабочего газа составляет 800 - 820 кг/см.Был проведен отжиг всех образцов изучаемой системы 1 пАз - 1 пЯез при различных температурах и давлениях в атмосфере водорода. Длительность отжига под давлением изменяли от 68 до 270 час. Отожженные образцы исследовали рентгеноструктурным и микроструктупным методами, а также измеряли на приборе ПТМих микротвердость,Фотографии микрошлифов с цепочками отпечатков алмазных пирамид, показывающих изменение микротвердости вдоль сошлифованной поверхности сплава 31 пАз 1 п 5 ез до и после отжига под давлением 300 кг/см в течение 68 час. при 450 показывают следующее: до отжига хорошо заметны дендриты в виде серых участков, обладающих малым значением микротвердости и после отжига дендриты отсутствуют, что говорит об их рассасывании в результате отжига под давлением,Значение микротвердости вдоль цепочки выравнялось и повысилась ее абсолютная величина. На месте бывших дендритов заметны трещины, что вместе с повышением микротвердости может свидетельствовать об увеличении плотности вещества в результате гомогенизации Проведенный при аналогичных условиях (длительность и температура) отжиг в вакууме не привел к полному исчезновению дендритов.