Способ количественного определения цинка и кадмия

, А. Божевольнов, В. М, Дзиомко и Г. В. СеребряковСПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЦИНКА И КАДМИЯ о 15 июля 1958 г. за ЛЪ 604130/23 в 1(омитет по делам изобретени 1 и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано в Бюллетене изобретений Лге 10 за 1959 г.Заявл Для определения цинка и кадмия люминесцентпым методом извс;тен ряд различных органических реактивов, которые, однако, не обладают высокой чувствительностью и специфичностью. Так, например, в условиях выполнения реакций на цинк и кадмий с применением морина или 8-оксихинолина многие катионы и особенно алюминий приводят к возникновению флуоресценции. Наиболее специфичная реакция на цинк с бензоином плохо воспроизводима и не может быть рекомендована как количественная. Рекомендованный в качестве реактива на цинк семикарбазон салицилового альдегида хотя и является наиболее ч вствительным (0,2 уХп/5 лм раствора) и специфичным из известных, однако алюминий вызывает флуоресценцию такой же интенсивности, как и цинк. Остальные флуоресцентные реактивы (пиридин, кошениль, уробилин) также или недостаточно чувствительны, или не специфичны. Внутрикомплексные соединения цинка и кадмия с 8-пара-тосиламинохинолином 18-(паратолуолсульфониламино)-хинолин 1 при рН 8,9 - 8,3 в ультрафиолетовом свете флуоресцируют зеленым светом. При отсут,"твин цинка и кадмия флуоресценция не возиикает. Эти комплексы извлекаются хлороформом, при этом интенсивность флуоресценции увеличивается, но также начинает флуоресцировать и сам реактив,Оптимальным значением рН проведения реакции является 8,0 - 8,3, созданное гликоколевым буфером. В этом интервале интенсивность флуоресценции практически постоянна.Предлагается способ количественного определения цинка и кадмия, при котором, с целью увеличения чувствительности и специфичности реакции, а также устранения мешающего влияния алюминия, указанное определение производят по интенсивности флуоресценции водного раствора или раствора в хлороформе в интервале рН 8,0 - 8,3, после внесения в него раствора 8-пара-тосиламинохинолина.Чувствительность реактива составляет 0,1 уХп(Сд)/5 лл раствора без извлечения комплекса, а с извлечением при соотношении объемов водного раствора и хлороформа 5: 2 - 0,01 уХп(СЙ)/5 мл испытуемого раствора, что соответствует предельному разбавлению 1: 100 000 000.120029 В интервале рН 8,0 - 8,3 и количестве Уп(С 11) 0,5/5 мл раствора тысяче- кратный избыток следующих ионов (500 у/5 мл) не приводит к гашению флуоресценции их комплексов: Ма, К, ТЬ, Сз, Сг, Р 11, Ва, Яг, 3 Ь+1 е, 11, Се, Ид, Ад. Не приводят к гашению флуоресценции при количествах 50 у/5 мл: Ве, Мо, Мд, КЬ, Ки, Бе, РЬ. При содержании посторонних катионов в количестве 5 у/5 мл приводят к гашению флуоресценции только Со, %, Те.Равные с цинком количества посторонних катионов определению не мешают. Проведению определения не препятствует присутствие даже значительных количеств алюминия, например,в присутствии алюминия в количестве 500 у/5 лл раствора не возникает флуоресценции. Присутствие алюминия 50 у/5 мл приводит к гашению флуоресценции испытуемых комплексов. Меньшие количества алюминия не мешают.Пр и м ер, Суммарное определение цинка и кадмия в бромистоводородной кислоте особой чистоты по норме 1 10 " %.В платиновую чашку диаметром 6 - 8 сл наливают 2 г испытуемой бромистоводородной кислоты и выпаривают досуха. К осадку прибавляют 2 капли 0,1 н ЫаОН и 5 капель концентрированной перегнанной азотной кислоты, смывают осадок стеклянной палочкой, снова выпаривают досуха и прокаливают 5 мин Осадок смывают 2,5 мл гликоколевого буферного раствора с рН 8,0 - 8,3 и 2,5 мл дистиллированной воды.Одновременно выполняют слепой и эталонный опыты.В две платиновые чашки наливают по 0,2 мл испытуемой бромистоводородной кислоты и в одну из них добавляют 0,02 мл (0,2 у) типового раствора цинка. Выпаривают досуха, смывают 2 каплями 0,1 н ИаОН и 5 каплями концентрированной перегнанной азотной кислоты, снова выпаривают досуха и прокаливают 5 мин. Смывают осадок с каждой чашки 2,5 мл буферного раствора и 2,5 мл дистиллированной воды и во все три пробы добавляют по 0,2 мл 0,01%-ного ацетонового раствора 8-пара- тОСт 1 Л а МИНОХИНОЛИ На.Сравнивают интенсивности свечения слепого, эталонного и анализируемого образцов,Бромистоводородную кислоту считают выдерживающей испытание на цинк и кадмий по указанной норме в случае, если интенсивность зеленой флуоресценции анализируемого образца не превышает интенсивности свечения эталона. Предмет изобретения Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор Л, П. Ситников Гр. 173, 104Подп. к печ. 7.1 Уг.Тираж 930 Цена 50 коп. Информационно-издательский отдел,Объем 0,34 п. л. Зак. 2168 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14.Способ количественного определения цинка и кадмия, о тл и ч а ющий ся тем, что, с целью увеличения чувствительности, специфичности реакции и устранения мешающего влияния алюминия, указанное определение производят по интенсивности флуоресценции водного раствора (или хлороформа) в интервале рН 8,0 - 8,3 после внесения в него раствора 8-пара-тосиламинохинолина,