Способ получения 2, 5-дианилинотерефталевой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1177291
Авторы: Задорожный, Кошелев, Павлиш
Текст
СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 51) 4 ТЕТ СССРИ ОТНРЫТИИ ЕТЕ ЬСТВУ 3-0 1963, 5-ДИАНИ- тем конс анилисутствииокислеЛИНОТ денса ном в катали ния п 2. Спщ и й сокислени иан ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НО ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИ ОПИСАНИЕК АВТОРСКОМУ СЗИД.07(088.8)Великобритании2(3)с, опублик,7) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РЕФТАЛЕВОИ КИСЛОТЫ пу ции сукцинилсукцината спиртовой среде в пр затора при нагревании лученного эфира 2,5 ЯО 1177291 А терефталевой кислоты; и омыления еговодным раствором щелочи, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса,конденсацию и окисление проводят всмеси спирта и уксусной кислоты примассовом соотношении 1;(0,1-0,4),причем в качестве окислителя используют воздух или нитробензолсульфокислоту, взятую в количестве 0,6-1,3 мольна моль сукцинилсукцината. б по п. 1, о т л и ч а ютем, что конденсацию ипроводят при 60-85 С.1177291 Составитель Л, ИоффеТехред С.Мигунова Корректор Е, Сирохман Редактор Н. Яцола Заказ 5462/22 Тираж 384 Подписное ВНИИНИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к способамполучения 2,5-дианилинотерефталевойкислоты, являющейся полупродуктомдля синтеза хинакридона.Цель изобретения - упрощение.и интенсификация процессд,П р и м е р 1. К 25 мас,ч. этилового спирта добавляют 2,5 мас,ч, уксусной кислоты, 2 мас.ч. (0,01 моль)м-нитробензолсульфокислоты и 2 мас.ч.б(0,0078 моль) сукцинилсукцината, Реакционную массу размешивают 5-10 мин,а затем добавляют 3,07 мас.ч.(0,033 моль) анилина, нагревают до60 С и выдерживают при этой температуре 60 мин. Затем к реакционноймассе добавляют 10 мас,ч. 25 -нойщелочи до рН 9-10, Нагревают до 85 С.и выдерживают при этой температуре2 ч. Охлаждают до 20 С, подкисляют, 20фильтруют, сушат, Получают 2,45 мас,ч2,5-дианилинотерефталевой кислотыс т.пл. 298 С. Выход 89,7 .,П р и м е р 2, К 25 мас,ч. этилового спирта добавляют 5 мас.ч. уксусной кислоты, 2 мас.ч. (0,01 моль)м-нитробензолсульфокислоты и 2 мас.ч.(0,0078 моль) сукцинилсукцината.Размешивают 5-10 мин и добавляют3, 07 мас. ч, (О, 033 моль) анилина. На - Зогревают до 60 С, выдерживают 20 мин.Приливают 20 мас.ч. 25 .-ной щелочи.Нагревают до 75 С и выдерживают 2 ч,рхлаждают, подкисляют, фильтруют,Получают 2,32 мас.ч. 2,5-дианилиноте-рефталевой кислоты с т,пл, 298 С.Выход 85 .,П р и м е р 3, К 25 мас,ч, этилового спирта добавляют 5 мас,ч, уксусной кислоты, 2 . мас.ч, (0,0078 моль) 4 осукцинилсукцината и продувают воздух15 мин. Добавляют анилин 3,07 мас,ч.(0,033 моль), нагревают до 60 С и выдерживают 15 мин. К раствору приливают 20 мас,ч, 25 .-ной щелочи и выдерживают при 85 С 2 ч, Охлаждают, подкисляют, фильтруют. Получают 2,40 мас,ч. 2,5-дианилинотерефталевой кислоты с т,пл. 300 С. Выход 88 ,П р и м е р 4, К 25 мас,ч, этилового спирта добавляют 5 мас,ч. уксусной кислоты, 1 мас,ч. (0,005 моль) м-нитробензолсульфокислоты и 2 мас,ч. (0,0078 моль) сукцинилсукцината, Размешивают 5-10 мин и добавляют 3,07 мас.ч. (0,033 моль) анилина, Нагревают до 60 С, выдерживают 20 мин. Приливают 20 мл 25 -ной щелочи до рН 9-10, Нагревают до 85 С и выдерживают 2 ч, охлаждают, подкисляют, фильтруют. Получают 2,40 мас.ч, 2,5-дианилинотерефталевой кислоты с т.пл, 297 С, Выход 88 . П р и м е р 5, К 25 мас,ч, этило"вого спирта добавляют 10 мл уксусной кислоты, 2 мас.ч, (0,0078 моль)сукцинилсукцината, продувают воздух15 мин, Добавляют анилин 3,07 мас.ч.(0,033 моль), нагревают до 60 С,выдерживают 15 мин. К раствору приливают 25 -ную щелочь до рН 9-10,нагревают до 85 С и выдерживают 2 ч,охлаждают, подкисляют, фильтруютПолучают 2,40 мас,ч. 2,5-дианилинотерефталевой кислоты с т.пл. 300 С,Выход 88 .,Предлагаемый способ позволяетв 5-6 раз ускорить процесс взаимодействия сукцинилсукцината с анилином,Использование в качестве окислителявоздуха или нитробензолсульфокислотыупрощает процесс отделения избыткаокислителя от целевого продукта,
СмотретьЗаявка
3706035, 28.02.1984
ПРЕДПРИЯТИЕ ПЯ В-8611
ПАВЛИШ НАТАЛЬЯ ВАЛЕНТИНОВНА, КОШЕЛЕВ ВИТАЛИЙ ИВАНОВИЧ, ЗАДОРОЖНЫЙ НИКОЛАЙ МАКАРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 101/66
Метки: 5-дианилинотерефталевой, кислоты
Опубликовано: 07.09.1985
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1177291-sposob-polucheniya-2-5-dianilinotereftalevojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-дианилинотерефталевой кислоты</a>
Способ выделения сложных эфиров уксусной кислоты с алифатическими спиртами с -с из азеотропных смесей эфир спирт-вода
Номер патента: 1659396
Опубликовано: 30.06.1991
Авторы: Гайле, Гасанов, Семенов, Ситняковский
МПК: B01D 3/40, C07C 67/48
Метки: азеотропных, алифатическими, выделения, кислоты, сложных, смесей, спирт-вода, спиртами, уксусной, эфир, эфиров
...смесь состава, мас, о/,; метанол 18,7; метилацетат 81,3 вколичестве 44,9 г загружают в куб насадочной ректификационной колонны эффективностью 20 теоретических тарелокснабженной компенсационным обогревом,В верхнюю часть колонны из мерной емкости со скоростью 0,5 гlмин подают ГМФТАпри температуре 60 С. Общее количествоГМФТА составляет 70,0 г (массовое соотношение растворитель - сырье 1,56:1), Отбордистиллята начинают после полного смачивания насадки растворителем (при появлении растворителя в кубе колонны) изавершают при полном исчерпывании растворителя. Через 140 мин после начала отбора дистиллята выход его составляет 35,7101520 г при составе, мас, : метилацетат 98,6, метанол 1,40, Кубовый остаток весом 9,2 г содержит, мас,о :...
Способ получения производных 7-аминоцефалоспорановой кислоты
Номер патента: 640664
Опубликовано: 30.12.1978
Авторы: Бертон, Ловжи, Мейер, Сандор
МПК: A61K 31/545, A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/22, C07D 501/34
Метки: 7-аминоцефалоспорановой, кислоты, производных
...ацилвцу 10 группу К"СО - обра);)-, к 01 )Яиц: спиртом соединения фор-1,1 1 с после;1",10 щим Быдс.цис)1 продктов Всвооодш м виде и в виде эфцра. и ифор)анниц 1)цц)гыс Бо Б имаццс цри экспертизе 1. Выполненная заявка ФРГ Ло 1951012,кл. 12 р 4 О 1, оцублцк 2;),01.70.(-ахгпноцизшпй алкпл, у которого аминорадикал замещен низшей алкоксикарбопильной группой, а 1(г, 1(г, Л имеют указанные вышс значения,обрабатывают в органическом растворителе прп 0 - 60 С ацилгалогенидом формулы 1(-Х,где Я имеет указанные выше значения; Х - галоид,в присутствии 1 х 1-трнхгетилсилиламида, отщепляют ацильнуго группу К 4 СО - обработкой низшим спиртом соединения формулыЕ40 У.ОС СО 0 г(згЩс последующим выделением продуктов всвободном виде или в виде эфира.Новые...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Кобальтовые соли -(бензтиазолил-2)-сукцинаминовых кислот или их гидрированных аналогов в качестве катализаторов реакции переэтерификации диметилтерефталата этиленгликолем
Номер патента: 1030362
Опубликовано: 23.07.1983
Авторы: Алексеева, Касьянова, Момсенко
МПК: C07D 277/60
Метки: аналогов, бензтиазолил-2)-сукцинаминовых, гидрированных, диметилтерефталата, катализаторов, качестве, кислот, кобальтовые, переэтерификации, реакции, соли, этиленгликолем
...Равномерность подъема температуры обеспечивают автоматически и выдерживают при этой же темПературе до достижения конверсии реакции 80-853. Выделяющиеся при реакции пары метанола проходят дефлегматор, конденсатор, после которо3 10303 го жидкий метиловый спирт стекает в приемный цилиндр, О скорости реакции судят по количеству выделяющегося метилового спирта. Синтез в присутствии каждого из соединений Формулы1 ) и ацетата.кобальта в качестве катализавторов переэтерификации провЬдят в идентичных ус.ловиях..Сравнительные данные по времени протекания процесса в присутствии соединений формулы1) в качестве катализаторов реакции переэтерифика. ции приведены,в табл, 2. О степени конверсии реакции судят по количест-, 1 ву выделяющегося...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, а также их натриевых солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1097194
Опубликовано: 07.06.1984
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, натриевых, производных, сложных, солей, также, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...47 от теоретически рассчитанного значения.К, Этиловый эфир 4- 2-2-(4-хлорФенил)-этансульфониламино 3-этил 1 фенолоксиуксусной кислоты в виде вязкого маслообразного вещества (неочищенный продукт); выход 577 от теоре,тически рассчитанного значения, а изнего в результате гидролиза получают4-( 2-2-(4-хлорфенил)-этансульфонил-.амино-этил)"фенилоксиуксусную кислоту, т, пл, 128-130 С (этиловый эфируксусной кислоты + лигроин); выход733 от теоретически рассчитанногозначения.Л, Этиловый эфир 4-( 2-(4-ацетилбензолсульфониламино)-этила-фенилоксиуксусной кислоты, т. пл. 113,5114 С (этиловый эфир уксусной кислоты + лигроин); выход 523 от теоретически рассчитанного значения, а изнего в результате гидроциза...
Предыдущий патент: Способ получения диметилового эфира, -тетраметил -формилоксиглутаровой кислоты
Следующий патент: Способ получения 1, 1, 3, 3-тетрацианопропана
Случайный патент: Коллекторно-щеточный узел электрической машины