Способ получения тетракис (триалкил (арил)силокси) титанов (r3sio)4ti
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
Класс 12 о, 26 ов Лв 11097,СССР Е ИЗОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМ Б. Н. Долгов Н, ф. Орлов ОЛУЧ ЕНИЯ ТЕ СИЛОКСИ) ТИТА ОСО июня 1957 г. аа М 5742 и открытий прп Совет Заявлен писй из орган (бензол, ксил рядка 85 - 9 предлагаемым (триалкил (ар гут быть испо ния разнооб 1 полимерных ческих соедин В настоящее время известно единственное моцомернос титанкремнийорганическое соединение типа (Кз 810) 4 Т 1, а именно тетракис (триметилсилокси) титан - 1(СНа) зЯ 01 Т 1, Это соединение было получено с 18%-ным выходом путем взаимодействия триметилсиланола с четыреххлористым титаном в присутствии аммиака, а также путем взаимодействия триметилсилацолята натрия с четырсххлористым титаном.Предлагается новый способ получения тетракис(триалкил (арил) силокси) титанов вышеуказанного типа, заключающийся в переэтерификацци алкилортотитацатов триалкил (арил)- силанолами в поисутствии метал. лического натрия как катализатора: астворитслявыход позированныетстракцститацы моля получсюмсоцых и нийоргапиического р ол и т. п.) 0% Спитеспособом л)силокси) ьзовацы д азцых мо титацкрех еций. Пример 1. Смесь 142 г (0,12 г-моля) метилдиэтилсиланола с температурой кипения 64 при 30 лл рт. ст, (п 1, о -- 1,4204, диво = 0,8503), 6,8 г (0,03 г-моля) этилортотитаната с температурой кипения 140 (6 лл рт. ст.) и = 0,005 г металлического натрия медленно перегоняют из колбы с елочным дсфлегматором; при этом отгоцяется 4,9 г (89%) этацола с температурой кипения 79 - 91. При вакуумной перегонке полчают 14,0 г (90,2%) тетракис (диэтилметилсилоксц) титана с температурой кипения 183 - 186 при 6,5 лл рт, ст. При вторичной перегонке продукт имел температуру кипения 154 при 3 лл рт. ст. (и -" = - 1,4545, г 1 - = 0,9244). ющийсяпослеакис(тгыделлиб Получа отгоняют,ся тет кси)титан в ваком при реакции спирт чего образовавшийриалкил(арил)силоют либо перегонкойперскристаллиза 0),Т 1 + 4 ГзЯОН,ЯО).,Т 1 + 4 КОН ИДЕТЕЛЬСТВУ АКИС(ТРИАЛКИЛ(АРВ - (Ка 810),Т 1 в Комитет по делам изооретевиМинистров СССРо 110972 П р и м е р 2. Из 14,6 г (0,1 г-моля) метилди-н-пропилсиланола с температурой кипения 80 при 17 лл рт, ст, (и "= 1,4275, д 2 о = 0,8436), 5,7 г (0,025 г-моля) этилортотитаната и = 0,01 г металлического натрия в аналогичных примеру 1 условиях получено 13,0 г (83% ) тетракис(метилди-н-пропилсилокси)титана с температурой кипения 186 в 1 при 3 м и рт. ст. (п 1, " -- 1,4570, д 4 о = 0,9044).П рим ер 3. В колбу емкостью 250 смз помещают 11,6 г (0,04 г-моля) трифенилсиланола с температурой плавления 153, 2,3 г (0,01 г-моля) мтилортотитаната, 0,01 г металлического натрия и 100 н.г бензола. Содержимое нагревают в течение 6 часов, после чего отфильтровывают выпавший мелкокристаллическии осадок. Получено 10 г тетракис(трифенилсилокси)титана, который после перекристаллизации из кипящего ксилола имел температуру плавления 480, выход - 857 ю П редмет изобретения Способ получения тетр акис (триалкил(арил) силокси) ти т а н о в - (КзЯО) 4 Т 1, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что алкилортотитанаты нагревают с триалкил(арил) силанолами в присутствии металлического натрия в качестве катализатора, с последующим выделением продуктов реакции известными приемами. Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 1-1 еглпнная, д. 23. Зак. 416
СмотретьЗаявка
574246, 04.06.1957
Долгов Б. Н, Орлов Н. Ф
МПК / Метки
МПК: C07F 7/28
Метки: r3sio)4ti, арил)силокси, тетракис, титанов, триалкил
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-110972-sposob-polucheniya-tetrakis-trialkil-arilsiloksi-titanov-r3sio4ti.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетракис (триалкил (арил)силокси) титанов (r3sio)4ti</a>
Способ получения тетраалкил(арил)диарсилов
Номер патента: 1574607
Опубликовано: 30.06.1990
Авторы: Гигаури, Гургенидзе, Гурули, Инджия
МПК: C07F 9/72
Метки: тетраалкил(арил)диарсилов
...149-151(2,5): 1,1285;. 1,5240; д) изо-С Н , 83,0; 185-187 ф (2,5); 1,0891; ,5167. В этом случаемышьяк, полученный из указанных веществ, содержит примеси других ме- (, таллов менее10 /, Кроме того,упрощение процесса достигается за счет сокращения стадий и увеличения выхода целевых продуктов в 2 раза,2 табл, фшфСд моль) бромбензола вного эАира при охлаждвода) и постоянном п)стро добавляют 40,07 моль) реальгара. Рперемешивают в течениомнатной температуре,- при температуре кипя и, вновь охладив,400 мл дистнллироваеский слой отделяютэкстрагируют эАиромвытяжки сушат над бсульфатом натрия, После полной отгонки растворителя остаток выкристаллизовался, Получено 62,8 г (0,14 моль),или 73,2%, тетрайенилдиарсила ст.пл. 132-1340 (по литературным...
Способ получения солей 2-имино-4-алкил(арил)тио-5, 5-диалкил 2, 5-дигидрофуранов
Номер патента: 1623149
Опубликовано: 27.05.1997
Авторы: Малкина, Мощевитина, Скворцов, Трофимов
МПК: C07D 307/66
Метки: 2-имино-4-алкил(арил)тио-5, 5-диалкил, 5-дигидрофуранов, солей
...: С 57,91, Н 6,31, Ч 5,29, Б 12,08, С 1 13,65.СЗН6 МБОС 1.Вычислено, /,: С 57,88, Н 5,94, 1 Ч 5,19, 8 12,52, С 1 13,89.ИК-спектр, см : 1000-1140 (С-О-С), 1530 б-С=СН), 1560 (С 6 Н 5), 1680 (С=Х), 2760-3100 , свидетельствует об образовании соли.Спектр ПМР (о, м д ): 7 60 м (5 Н, С 6 Н 5), 5,56 с (1 Н, =СН), 2,08 м (2 Н, 1 СН 2), 1,73 с (ЗН, 1 СНЗ, 0,89 т (ЗН, 1 СНЗ).Пример 10. Нитрат 2-имино-изопропилтио,6-диметил,5-дигидрофурана ( к) .Смесь из 0,3 г (11,58 ммоль) 3-гидрокси-метил-изопропилтио-бутенокарбонитрила и 0,4 мл (6,32 ммоль) конц. НМОз перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Получают 0,28 г (71,) нитрата (к), температура плавления 125-127 С (с разложением) (ацетон-эфир).Найдено, ,. С 44,01, Н 6,63, М 11,28, 8 12,7.С 9 Н 16 Х...
Способ получения полиэфиров алкил (арил) фосфористых и алкил (арил) фосфинистых кислот
Номер патента: 137673
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Беляева, Кузнецов, Шермергон
МПК: C08G 63/68, C08G 79/04
Метки: алкил, арил, кислот, полиэфиров, фосфинистых, фосфористых
...пропилдихлорфосфита 35 - 38 при12,им. Реакцию ведут при температуре 15 в течение четырех минут.Продукт получают желтого цвета, прозрачный и вязкий,Вес полученного продукта 7,14 г. Выход 91,8%, Температура размягчения полимера Т = - 7. Т= - 3. 04 -- 1,1863, и о =- 1,5571, ч,д -- 0,0224.Найдено Р в йроцентах: 9,45 и 9,37. %Р теоретический 9,80.П р и м е р 3. Синтез полифосфита на основе будилдихлорфосфитаи 4,4-диоксидифенилпропана,2.5,7 г 4,4-диоксидифенилпропана,2 и 2,07 г 1 МаОН растворяют в50 мл дистиллированной воды. 4,6 г бутилдихлорфосфита, т. кип.57 - 57,5 при 16 мм растворяют в 50 мл хлорбензола. Реакцию ведузпри температуре 5 в течение 5 мин. После выпаривания растворителяполучают светло-желтый, прозрачный, вязкий продукт. Вес...
Способ разделения ароматических углеводородов с близкими температурами кипения
Номер патента: 259852
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Алиев, Ахмедова, Ксзейко, Фишер
МПК: C07C 7/135
Метки: ароматических, близкими, кипения, разделения, температурами, углеводородов
...0,3 0,28 0,16 0,234 БЭТК 0,304 0,273 0,308 0,231 0,208 теплопроводцости на колонке длиной 3 н и внутренним диаметром 4 лои В качестве газо- носителя используют гелий со скоростью 60 мл(мин. В качестве инертного носителя применяют кирпич марки ТНД-ТС-М зернением 0,15 - 0,315 лы, пропитанный неподвижной фазой в количестве 5% от веса взятого носителя. Температура процесса 100 С. Приготовленные сорбенты кондиционируют до рабочих условий в токе азота (200 мл/мин) при температуре от 100 до 160 С в течение 24 час. На фиг. 1 представлены хроматограммы смеси моно-, ди- и триалкилбензолов при использовании в качестве неподвижной фазы БЭТК (а) и ФЭГ (б) при 100 С; на фиг. 2 - хроматограмма смеси три- и тетразамещсцных бецзола при использовании в...
Способ получения аралкилцианидов
Номер патента: 272183
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Карл, Федеративна
МПК: C07C 120/04, C07C 121/66
Метки: аралкилцианидов
...12 атомов углерода или, по меньшей мере, один радикал означает бензил. Концентрация применяемых в качестве катализаторов аминосоединений может колебаться от 0,001 до 5 мол. %, предпочтительно от 0,01 до 0,1 мол, % по отношению к взятому бензилхлориду. Процесс ведут приблизительно при 70 в 1 С, предпочтительно при температуре кипения реакционной смеси, содержащей в случае необходимости один из реакционных компонентов в избытке, приблизительно 5 - 10%, возможно, под давлением от 1 - 5 атм, предпочтительно от 1 до 2 атм,Лралкилгалогенидами, предпочтительно, могут быть такие, в которых Лг - водород, фенил, циклоалкил (5 - 7-членное кольцо), а также 2 соседних алкилраднкала могут представлять собою составную часть карбоциклического б-членного...
Предыдущий патент: Способ реставрации кожаных переплетов книг
Следующий патент: Способ измельчения резиновых изделий в машинах ударного действия
Случайный патент: Гиротрон