Способ получения бромидов металлов

ЫЙ НОМИТЕТ СССРРЕТЕНИЙ И ОТКРЬПИЙ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТИ АВ ГОРСКОМУ СВИ 4 ЕТЕЛЬСТВУ л1 1 оно М 882916, кл. С 0.(54)(57) 1. СПОСОИЕТАЛЛОВ, включающи ИДОВие ОЛУЧЕНИЯ БР взаимодейс(56) 1. Патент СССР Р 8215,кл. С 01 В 9/04. Т 928.2. Авторское свидетельство1 В 9/04 197 окиси металла, бромида аммония и брома в водной среде, о т л и ч а ющ и й с я тим, что, .с .целью повыше" ния выхода. продукта за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получении бромида магния, в раствор бромида аммония бром и окись магния подают одновременно.2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что бром и окись магния берут в избытке 1,008-1,010, 1,005-1,010. от стехиометрни.1058884 ВНИИПИ Заказ 9694719 Тираж .471 Подписное г.ужгород,ул.Проектная,4 Филиал ППП "Патентф,Изобретение относится к технологииполучения бромистых солей и можетбыть использовано в химической промышленности.Известен способ получения бромидов металлов, включающий вэаимодействие окисла или гидроокиси, или карбоната, .или бикарбоната соответствующего металла с бромом в присутствиивосстановителя и воды, В качествевосстановителей в.известном способе 10применяют мочевину, цианамид, аммиак, карбонат и бикарбонат аммония,бромистый аммоний, формальдегид, гидразин, циановокислый аммоний, муравь-.иную кислоту и другие соединения, ко,торые окисляясь бромом, образуют воду и газы 1 .Недостатком известного способа является затвердевание реакционной массы при получении броиидов металловгруппы периодической системы вследствие образования вяжущего на основегалогенида и оксида или гидроксидаметалла с образованием нерастворимого основного галогенида металла.Наиболее близким к предлагаемомупо технической сущности и достигаемому результату является способ получения бромидов металлов, включающийвзаимодействие окиси металла, броми.ца аммония и брома в водной среде.Затвердевание реакционной массы приполучении бромида цинка устраняетсятем, что в воду сначала вводят 60-70бромида аммония, 45-55 окиси цинкаи 45-55 брома, а затем дозируют остальное количество бромида аммония,окиси цинка и брома. Бром берут в из бытке 1,01-1,015, а окись,.цинка в избытке 1,08-1,10 от стехиометрическинеобходимого. Выход продукта по брому составляет 99, по цинку - 99,899,9 2.Недостатком этого способа являетсяневозможность получения продукта свысоким выходом из-за затвердеванияреакционной смеси при получении броми,да магния,Цель изобретения - повышение выхода продукта за счет устранения затвердевания реакционной смеси при получе- онии бромида магния,Поставленная цель достигается темчто согласно способу получения бромидов металлов, заключающемуся во взаимодействии окиси металла, бромидааммония и брома в водной среде, причем бром и окись магния подают в раствор бромида аммония одновременно. Бром и окись магния берут в избытке 1,008-1,010 и 1,005-1,010 от стехиометрии.П р и м е р 1. В однолитровыйреактор с быстроходной мешалкой эагружают 11 моль воды и в ней растворяют 2 моль бромида аммония. Затем вреактор подают 3,03 моль брома и4,04 моль окиси магния в пересчетена 100-ную. Реактор охлаждают, таккак реакция протекает с выделениемтепла. В конце реакции образуетсяосадок основного бромида. Получают0,73 л раствора бромида магния. Осадок отделяют. Упаривают 9 моль воды.Остаток кристаллизуют, Получают 4моль шестиводного бромида магния свыходом 99,9. Избыток брома - 1,01окиси магния - 1,01 от стехиометрическогО. Образуется около 0,03 мольосновного бромида, который отделяетсяв виде осадка,П р и м е р 2. Процесс ведут согласно указанному в примере 1. В раствор бромида аммония загружают 0,03моль осадка иэ предыдущего опыта,а затем 3,024 моль брома и 4,02 мольокиси магния (одновременно в течение2 ч при охлаждении), Полученный раствор осветляют и выпаривают. Получаютоколо 4 моль продукта с выходом 99,9около 0,05 моль основного бромида.П р и м е р 3. Процесс ведут,как-указано в примере 1Дозировкуреагентов осуществляют по прототипу.Загружают в реактор 11 моль воды,1,4 моль бромида аммония и 2 мольокиси магния. Затем начинают подаватьбром (1,5 моль). После дозировки около 0,8 моль брома масса в реактореначинает твердеть, мешалка останавливается. Целевой продукт не получен. Оптимальный избыток брома составляет 1,008-1,010, а окиси магния 1,005-1,010 от стехиометрического. При снижении избытка ниже минимального значения снижается выход продукта, при увеличении его выше максимального значения - возрастают потери брома, т,е. снижается выход по брому, при значительном избытке окиси магний увеличиваются потери с основным бромидом, таким образом, снижается выход по магнию, возникает вероятйость твердеиия массы в реакторе.Таким Ьбразом, данный способ Поз.воляет получить бромид магния с выходом 99,9 эа счет устранения затвердевания реакционной смеси.