Способ определения бора

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИН 47 СЮ а 0.1 и 31/О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМ ОСУДАРСТВЕННЦЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт физики твердого телаАН СССР(56) 1. Немодрук А.А., Каралова З.КАналитическая химия бора. М., "Наукаф, 1964,.с. 119-121,2. Зуйкова Н.В., Семененко К.А.Селективный метод пламенно-спектрофотометрического определения борас использованием легколетучего метилбората. - "Аналитическая химияф,1981, т. 36, вып. 1. с. 94-97с(54 ) (57 ) СПОСОБ ОПРЕДБЛБН 11 Л БОРА,включаюций обработку образца метилирующей смесью на основе метилового спирта и серной кислоты и количественную регистрацию образовавшегося метилбората пламенно-спектрофотометрическим методом, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с,целью повышения чувствительностиопределения бора в аморфных сплавах, исходный образец предварительно растворяют в серной кислоте иперекиси водорода, удаляют растворитель в вакууме и используют метилирующую смесь с соотношениемметилового спирта и серной кислоты 3:1-1.,2.1057847Изобретение относится к аналити- костью, проводят в 70-ной серной ческой химии, а именно к способам кислоте в присутствии 10-15 перекипламенно-фотометрическога анализа, си водорода. и может быть использовано для оп- . для образования метильората неределения бора в аморфных сплавахобходимо полное отсутствие влаги, на основе железа, кобальта, нике- поэтому получение сухих остатков проля, кремния и других элементов, водят при 60-70 С и пониженном давИзвестен способ пламенно-фото- лении (0,1-0,2 мм рт,ст,), метрического определения бора, При соотношении метиловый спирт: включающий обработку анализируемого серная кислота. выше и ниже рекомендораствора метиловым спиртом с пос- о ванных значений чувствительность .ледующим введением при помощи рас- бора понижается в 3-10 разпылителя в пламя. Содержание бора Предлагаемый способ позволяет находят по калибровочному графику. определить бор в аморфных сплавах Чувствительность способа составля- на основе железа, кобальта, никеля, ет 10 мкг бора/мл Г 11. 15 молиьденафосфора, кремния, хромаНедостатком известного способа ,и других элементов с чувствительносявляется низкая чувствительность, тью 0,02 мкг/мл.Наиболее близким к предлагаемо- П р и м е р 1. Навеску аналиму по технической сущности и дости- . зируемого сплава на основе кобальгаемому эффекту является способ 20 та, железа, кремния массой 50 мг пламенно-спектрофотометрического растворяют при нагревании в тефлоноопределения бора с использованием вой колбе с обратным холодильником легколетучего метобората, согласно в смеси 5 мл 70-ной серной кислоты которому растворяют навеску анали- и 0,5 мл 10-ной перекиси водорода зируемого образца и обрабатывают 25 10 мин. Полученный раствор переноее метилирующей смесью при соотно- сят в мерную колбу на 25 мл и довошении метиловый спирт ; серная кис- .дят до метки водой. Затем отьирают лота 5:1. Реакция образования метцл- по 0,2 мл раствора в б пробирок, бората протекает в течение 15-20 мин, удаляют растворитель при 60 ОС и давпосле чего его пары вдувают в пла- ленин 0,1 мм рт,ст, К сухому остатмя светильного газа-воздуха. Ско- ку добавляют по 0,5 мл метилируюрость потока воздуха-носителя сос- щей смеси (метиловый спирт:серная тавляет 200-240 см /мин. В этих ус кислота 3:1) и выдерживают 5 мин.3,ловиях чувствительность определе- Затем подсоединяют реакционные прония бора составляет 0,15 мкг бо- бирки к системе ввода спектрофотора/мл2 3. 35 метра АЬЯи переносят образовавНедостатком данного способа явля- шиеся пары иетилбората в пламя гоется низкая чувствительность. релки, Содержание бора определяютЦель изобретения - повышение по калибровочному граФику,.Расходчувствительности. воздуха 580 л/ч, горючего газа -Поставленная цель достигается 40 изопана - 25 л/ч. Найдено 3,2;й,тем, что согласно способу определе- .+0,1 мас. бора, Относительное станния бора, включающему растворение дартное бтклонение 0,03.образца, обработку метилирующей.смесью на основе метилового спирта П р и и е Р2. Навеску аналии серной кислоты и количественную 45 зируемого сплава на основе железаФрегистрацию образовавшегося метил- кремния массой 50 мг растворяютбората пламенно-спектрофотометричес- и обрабатывают, как описано в приким методом, для определения бора мере 1Расход воздуха - 570 л/ч,в аморфных сплавах растворение об- горючего газа - пропана - 25 л/г.разца проводят в серной кислоте и 50 найдено 2,25 + 0,15 мас. бора, Отперекиси водорода, затем удаляют носительное стандартное отклонерастворитель в вакууме и использу- ние 0,02.т метилирующую смесь с соотношени- Таким образом, предлагаемый споем метилового спирта и серной кис- соб но сравнению с известным позво,лоты 3:1-1,2, ляет в 5-7 раз повысить чувствительРастворение аморфных сплавов, ность определения бора при анализе обладающих высокой химической стой- аморфных сплавов сложного состава.СоставительЕ. данилинРРедактор М. Ткач Техред И.Надь Корректор Г. Огаравеь ш в4 тЕЮЕЗаказ 9576/46 Тираж 873 ПодписноеВНИИПИ 1 осударственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Филиал ПИ 11 "Патент", г, Ужгсрод, ул. Проектная, 4