Способ получения -аминофенола

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 11 С 07 С 9 С 25 В 3 04 ССРРЫТИЙ ГО ОБРЕТЛЬСТВУ ОПИСАН илов,АРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И О АВТОРСНОМУ СВ(71) Сибирский ордена Трудового Красного Энамени технологический институт и Институт химии и химической технологии Сибирского отде.ления АН СССР(56) 1. Беркман Б.Е. Промышленныйсинтез ароматических нитросоединений и аминов. М., Химия, 19642. АпапЮагаюап Р.М., БцЬгащап 1 ап 6.Б., Н,Ч.К. Мира, еЕ 1 есйго 1 у 11 с гейцс 11 оп ой о-п 11 горпепо 1 1 о о-аа 1 порЬепо 1. - 1 пЫап 7. Тесппо 1., 4(б) 271 (1966) (прототип).(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0 -АИИНОФЕНОЛА электрохимическим восстановлением 0 -нитрофенола в водном растворе минеральной кислоты при 60-70 Со на медном электроде, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса, повышения его экономичности и увеличения выхода целевого продукта по току, процесс проводят на пористом гидрофобизированном электроде в потенциостатическом режиме при значении потенциала -0,3- 0,6 В офгносительно хлорсеребрянсго40 45 50 55 60 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения о-аминофенола,находящего широкое применение в различных отраслях народного хозяйства.Известен способ получения ароматических аминов, заключающийся в восстановлении соответствующих нитросоединений чугунной стружкой вслабокислой среде 1) .Недостатками указанного способа являются необходимость дополнительной очистки о-аминофенола и большие объемы отходов в виде железного шлама, загрязненного аминами.Наиболее близким к предлагаемому является способ получения о-аминофенола, заключающийся в электрохимическом восстановлении о-нитрофенола на вращающемся дисковом медном электроде в растворе минеральной кислоты (10-ный раствор серной кислоты) при 65-70 ОС. Выход целевого продукта по веществу 88-92,5, по току 82 2,Недостатком известного способа является сложность выделения целевого продукта: выделение о-аминофенола проводят иэ смеси водного электролита и исходного нитросоединения, при этом расходуется большое количество электроэнергии для интенсивного перемешивания реакционной смесиЦель изобретения - упрощение про. цесса, повышение выхода целевого продукта и повышение экономичности процесса.Указанная цель достигается способом получения о-аминофенола электрохимическим восстановлением о-нитрофенола, которое проводят на медном пористом гидрофобизированном электроде в водном растворе минеральной кислоты (10-ная серная кислота) при 60-70 оС, процесс проводят на пористом гидрофобизированном элек троде в потенциостатическом режиме при значении потенцйала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения.Выход целевого продукта по веществу 96, по току 95.Обычно пористый гидрофобизирован ный электрод изготавливают из смеси частиц каталитически активного материала (например, металла, графита, уГля) и гидрофобизатора (например, полиэтилена, фторопластов различных марок) р количество гидрофобизатора в активной массе обычно составляет 2,5-70 вес Высокоразвитая система гидрофобных каналов, стенки кото рых хорошо смачиваются жидким орга" ническим веществом, позволяет осуществлять процесс электролиза с высокой плотностью тока на единицу"ВНИИПИ Заказ 8594/24 Филиал ППП "Патент", г.уж видимой поверхности. Образующийсяпродукт электролиза без примеси исходного соединения выносится черезфронтальную сторону электрода в объем водного электролита.В пористом гидрофобизированномэлектроде подача жидкого исходногосоединения вглубь электрода осуществляе 1 ся за счет капиллярных сил,что позволяет проводить процесс 10 электролиза в кинетическом режимебез принудительного прокачиванияисходного вещества через электродили перемешивания реакционной смеси.Положительный эффект предлагае мого способа заключается в упрощении процесса (упрощена стадия выделения целевого продукта) и повышении его экономичности (отсутствуетнеобходимость в расходе электроэнергии для подачи исходного продукта и перемешивания реакционной смеси, увеличен выход по току).П р и и е р. О-аминофенол получают в электролизере, который содержитРеагентную камеру 1 заполненную онитрофенолом, рабочий пористый гидрофобизированный электрод 2, электролитную камеру 3, заполненную воднымэлектролитом (10-ная серная кислота), перегородку 4, "отделяющуюкатолитный объем от аналитного, гебер 5 электрода сравнения, противоэлектрод-анод б, штуцер 7 для заливки исходного вещества, штуцер 8, для заливки водного электролита, З 5 штуцер 9 для слива исходного вещества, штуцер 10 для слива целевогопродукта и водного электролита. Камеру 1 (объемом 150 мл) заполня. ют о-нитрофенолом, предварительно нагретым до 70 С, камеру 3 (объемом 750 мл) заполняют 10-ным раствором серной кислоты. Электрод 2 с видимой поверхностью 30 см представляет собой смесь частиц меди и фторопластаД, нанесенную на медную сетку-токоподвод, подпрессованную и спеченнуюпри 350 С в течение 3-5 мин, Электролиз ведут током 4,5 А при значении потенциала -0,3-0,6 В относительно хлорсеребряного электрода сравнения при 60-70 С в течениеоб ч. При нейтрализации объема электролита углекислым газом выделен о-аминофенол,Из 21,8 г о-нитрофенола получено 17,1 г о-аминофенола, Выход по току составляет 95, выход по веществу 96,0.Технико-экономическая эффективность предлагаемого способа заключается в упрощении процесса получения о-нитрофенола и повышении его экономичности. Тираж 418 Подписноещ город,ул.Проектная,4