Способ получения nn-ди-(4-дипропиламинофенил)-мочевины

Номер патента: 1582987

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Казуо, Юдзи, Юкио

МПК: A01N 43/653, C07D 249/08

Метки: производных, спирта, триазолилового

...-70 С до -60 С. Смесьоставляют на 4 ч, поддерживая температуру при -73 С, а затем смешиваютс 110 см 2 н.соляной кислоты, чтобыосуществить разложение. Органичеекийслой отделяют, промывают последова"тельно 100 см насыщенного водногораствора бикарбоната натрия и 100 смледяной воды, а затем сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют под пониженным давлением, получая 2,9 г кристаллов триазолилового20 соединения: ,( 7 ф -10, 1 (с = 1,0,СНС 1,),1Навеску кристаллов 2,5 г перекристаллизовывают дважды из смеси цикло 25гексан - диоксан получая 0 7 г (-)- Ф У-(Е) -1-(4-хлорфенил) -2-(1, 2, 4-триазол - 1-ил)-4,4-диметил-пентен-З-ола:ю 3 и -15,8 (с = 1,0, СНС 1,); т.пл.170-171 С.П р и м е р 5, Синтез (-)-(Е) в 130 в (2,4 - дихлорфенил)...

Номер патента: 464996

Опубликовано: 25.03.1975

Авторы: Джеймс, Джозеф, Крис

МПК: C07D 27/04

Метки: мочевины, производных, солей

...(7,99 г, или 0,025 моля) превращают в свободное основание (3,5 г или 0,025 моля). Сушат пал поташом, бензольный раствор отфильтровывают через диатомовую землю и (в фильтрат) добавляют 5,54 г (0,025 моля) 2-хлор-трифторметилфенилизоцианата, Реакционную смесь перемешивают в течение 3 час,при комнатной температуре, затем упаривают досуха под вакуумом, оставляя маслянистый остаток, кристаллизующийся при охлаждении, представляющий собой 1- (1-,н.бутил-пирролидилилен) -3- (2-хлор-трифторметилфенил) - мочевину с т, пл, 40 - 45 С Конверсией в гидрохлориде получают белое вещество с т. пл.178 в 1 С, При перекристаллизации из метанола получают чистый гидрохлорил с т, пл.177 в 1 С. П р и м е р 8. Гидрохлорид гидрата 1-(1- н.бутил -2 -...

Номер патента: 1222195

Опубликовано: 30.03.1986

Автор: Анри

МПК: C07D 239/42, C07D 251/42

Метки: арилсульфонилмочевин, циклопропилпиримидинил, циклопропилтриазинил)или

...вещество, окрашенное в светлый коричневый цвет.П р и м е р 9. Получение 2-(3- хлорпропил)-4,6-бис-(трихлорметил- .13,5-триазина (промежуточный продукт).При температуре -20 С через раствор, содержащий 103 г 4-хлорбутиро нитрила в 298 г трихлорацетонитрила, пропускают газообразный хлористый водород до состояния насыщения. Затем при перемешивании смесь медленно нагревают до комнатной темпе ратуры, причем наблюдается лишь относительно небольшое выделение газа, а в осадок выделяется кристаллическое вещество. К смеси дополнительно прибавляют 1 л толуола, 30 после чего реакционную смесь перемешивают при 85 С до прекращения выделения газообразного хлористого водорода. Затем перемешивание прекращают, смесь охлаждают и декантацией отделяют...

Номер патента: 199898

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Дорохова, Михалев, Смолина

МПК: C07D 295/04

Метки: n4-ди-(p-xлopэtил)-n2, диcпиpotpипипepaзиhия, дихлорида, спиразидина

...применяемого в качестве противоопухолевого препарата, технологически весьма сложны и предусматривают использование в качестве исходного продукта токсичного 1,4-ди-(р-хлорэтил)-пиперазина.По предлагаемому способу соль Мз, Яз-дис пиротрипиперазиния подвергают взаимодействию с окисью этилена и полученную соль 1 чт, 1 ч 4-ди- (р-оксиэтил) -Хз,Хз - диспиротрипиперазиния обрабатывают хлористым тионилом, а затем щелочным агентом.Такое ведение синтеза позволяет упростить технологическое оформление процесса,П р и м е р, 3,9 г дихлоргидрата дихлорида 1 ч 2,Хз-диспиротрипиперазиния растворяют в 10 лл воды, прибавляют свежеосажденную окись серебра, полученную из 3,4 г нитрата серебра, встряхивают 4 час и отфильтровывают осадок...

Номер патента: 231408

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Жан, Иностранна, Люсьен

МПК: C07J 1/00

Метки: 231408

...хлористым метилецом, промывают органическую фазу до нейтральности промывных вод, сушат, фильтруют и выпаривают досуха; собирают 7,7 г сырого, этицилированцого производного, которое может быть очищено хроматографичсски на кремнекислом магнии и пере- кристаллизацией в изопропиловом эфире; получают 5,2 г З,З-диметоксиа-метила-этицилр-гидроксиэстра(10), 9 (11) -диена (выход: 69",1) в виде бесцветного твердого продукта, растворимого в обыкновенных органических растворителях, нерастворимого в воде и в водных разбавленных кислотах и водных разбавленных щелочах; т. пл. "-130 С,Инфракрасный спектр; С =О отсутствует;присутствуют ОН при 3 590 сл 1; С=СН при 3 300 сл 1; две полосы сопряженного С=С типа при 643 и 1 612 сл - .Б....