Способ получения этилового эфира пара-аманобензойной кислоты

Номер патента: 455943

Опубликовано: 05.01.1975

Авторы: Виноградова, Дегтярева, Елгазин, Иванов, Копнина, Тюванова

МПК: C07C 79/46

Метки: =нитробензойной, кислоты, этилового, эфира

...кислотных катализаторов, например серной кислоты (50% от веса п-нитробензойной кислоты), с последующим выделением продукта известными приемами. Выход 75%.К недостаткам известного способа относятся использование больших количеств серной кислоты, необходимость регенерации избыточного спирта, наличие большого количества сточных вод и большие потери целевого продукта.С целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса предлагается использовать в качестве кислотного катализатора кислый сернокислый аммоний,П р и м е р. Смесь 105 кг безводной и-нитробензойной кислоты, 57,5 кг кислого сернокислого аммония и 190 кг этилового спирта нат б час с обратным холодильником при перемешивании, дают смеси отстоятьрхний слой,...

Номер патента: 351830

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Институт, Кириллова, Кольцова, Пономарев, Яшунский

МПК: C07C 135/00, C07C 253/02, C07C 255/57

Метки: кислоты, п-цианбензойной, этилового, эфира

...меди или цианистого сгггкеля. Во всех случаях требуется применение высокотоксичных ццацидов калия или натрия.Целью изобретения является упрощение технологии, а также исключение высокотокси шого сырья - циацидов щелочггых металлов. Поставленная цель достигается тем, что в качестве катализатора берут комплекс, полученный нз сульфата меди, ацетонццацгидрица ц щелочи. Примецецие этих веществ значительно упрощает техсгологическггй процесс и существенно повышает его безопасность.П меси в виде фир - перегонбензолом илн разгонкой вуктов 60 - 70% акции цианпроекс цианистойв эквцмолекунным отличием предложенному 0,5 лсоль комп- соли дцазония, кцмц методами ьзовать катали- обезвреживание акции.г и-аминобец.содержащейт 10,1 г азотна раствор...

Номер патента: 474529

Опубликовано: 25.06.1975

Авторы: Лагидзе, Талаквадзе

МПК: C07C 143/78

Метки: диэтилсульфонамидарилвалериановой, кислоты, этилового, эфира

...;474529 руют, промывают водой и сушат над г 1 агЯОь, После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,3 г этилового эфира 4- (и - М,1 м-диэтилвульфонамидофенил) 5 пентановой кислоты (1).Аналогично получают соединения на основеисходных эфиров 11 - 1 Ъ.П р и м е р 2. Получение ич,М-диэтилсульфонамида-фенилпентановой кислоты. Смесь 10 2 г этилового эфира 4-фенилпентановой кислоты и 20 мл концентрированной соляной кислоты нагревают 10 час при 50 - 60 С, затем охлаждают, разбавляют водой и продукт извлекают эфиром (Зх,20 мл). Эфирный экст ракт сушат над Маг 804, После отгонки растворителя остаток растворяют в 10% ХаОН и обрабатывают несколько раз эфиром для удаления нейтральных примесей. Затем щелочный раствор охлаждают...

Номер патента: 1447811

Опубликовано: 30.12.1988

Авторы: Евстигнеева, Желтухина, Сидорова, Филиппович

МПК: C07C 79/46

Метки: кислоты, п-нитробензойной, пентафторфенилового, эфира

...1), Выход 0,49 г (62,2%),"аким образом, предлагаемый спооб позволяет повысить выход и упростить процесс :олучения целевогопродуктапературе.Способ получения пентафторфенилового эфира и-нитробензойной кислоты опи"ан в примерах. П р и м е р 1. К раствору 0,842 г(453 ммоль) хлорангидрида п-нитробензойной кислоты в 2 мл хлористого метплена прибавляют 0,0027 г(4,56 ммоль) пентафторфенола кО 36 мл 50%-ного водного растворагидроокиси калия. Реакционную масосу перемешивают 1 ч при 20 С. Органический слой отделяют, водную Фазуэкстрагируют хлористым метиленом3 1,5 мл. Для удаления следов влагиобъединенный органический экстрактФильтруют через бумажный фильтр.Растворитель удаляют в вакууме.Кристаллический осадок сушат в вакуум-эксикаторе над...

Номер патента: 753069

Опубликовано: 30.07.1989

Авторы: Иванова, Могилевский, Шешина

МПК: A61K 31/245, A61P 23/02, C07C 229/60

Метки: аминобензойной, кислоты, этилового, эфира

...нитроэфира от осадка солей магния и дважды промывают осадок по 20 мл ацетона в общий фильтрат.Осадок растворяют в 300 мл воды, добавляют 3 мл (0,0333 г-моль) 34,8%- ной соляной кислоты, фильтруют и промывают водой выпавшую в осадок п-НБК, Получают 2 г осадка с концентрацией 99,2% п. НБК, т,е. 2,94% исходной п-НБК.Ацетоновый раствор этилового эфира п-НБК (нитроэфира) прикапывают в течение 35 мин при перемешивании в нагретую до 88 С (в начале подачи), 575306а в дальнейшем при 95+3 фС, суспензии64 г,железного порошка в подкисленном1 мл 34,8 -ной соляной кислоты водномрастворе хлористого аммония (7,5 гхлористого аммония в 300 мл воды).5Одновременно отгоняют через дефлегМатор ацетон.Через 10 мин после завершения подачи ацетонового раствора...