Способ получения 4-аминополихлорпиколипов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
290904 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеепубликЗависимое от авт. свидетельства-МПК С 076 31/24 Заявлено 25.1 Х.1967 ( 118735823-4) с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 06.1,1971. Бюллетень3Дата опубликования описания 31.111.197 Комитет по дела изобретений и открыти при Совете Министров СССРАвторыизобретен и Н, И. Гусарь и Г. В. Есипо Заявите ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНОПОЛИХЛОРПИКОЛИНО Известен способ получения 4-аминополихлорпиколинов аминированием полихлорпиколинов жидким аммиаком при 100 С в авто- клаве (давление около 61,8 ат),По предлагаемому способу полихлорпиколины аминируют газообразным аммиаком при нормальном давлении и температуре 80 - 100 С в присутствии апротонного растворителя, например диметилсульфоксида. Это позволяет избежать применения специальной аппаратуры, например автоклава, и проводить процесс при нормальном давлении.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и барометром, помещают 30 г 3,4,5-трихлор-трихлорметилпиридина и 25 г диметилсульфоксида. Содержимое колбы нагревают до 95 С и пропускают аммиак до постоянного веса. Массу выливают в 200 мл воды, отфильтровывают выпавший осадок, промывают водой и сушат. Выход 4-амино - 3,5 - дихлорметилпиридпна28 г (100% от теоретического), т, пл. 112 - 119 С; 132 в 1 С (из 60%-ной уксусной кислоты).5 П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 аминируют 3 г 3,4,5,6-тетрахлор-трихлорметилппридпна (гемтахлорпиколпна) в 25 пл диметилсульфоксида и получают 2,67 г (94%) 4-амино,5,6-трпхлор - 2- трихлорметилпириди- О на с т. пл. 109 в 1 С, 119 в 1 С (из50%-ного этанола). Предмет изобретенияСпособ получения 4-аминополихлорппколи нов аминированием полихлорпиколинов притемпературе до 100 С, отлачтащийся тем, что, с целью упрощения процесса, ам пни рован не проводят газообразным аммиаком в присутствии апротонного растворителя, например О диметплсульфоксида.
СмотретьЗаявка
1187358
Н. И. Гусарь, Г. В. Есипов
МПК / Метки
МПК: C07D 213/26, C07D 213/73
Метки: 4-аминополихлорпиколипов
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-290904-sposob-polucheniya-4-aminopolikhlorpikolipov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-аминополихлорпиколипов</a>
Способ получения 3-(, -дизамещенных амино)-тропидинов
Номер патента: 420626
Опубликовано: 25.03.1974
Авторы: Всесок, Глушков, Институт, Корецка, Марченко
МПК: C07D 451/04
Метки: амино)-тропидинов, дизамещенных
...0,05 г и-толуолсульфокислоты в 50 мл сухого бензола вносят 30 смз (22,5 г) цеолита типа МаА-ТМ, предварительно обезвоженного в вакууме (2 мм) при 300 - 320 С в течение трех часов. Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником 45 час, цсолнт отфильтровывают, промывают сухим бензолом, раствор упаривают на водяной бане в вакууме, оста ток перегоняют, собирают фракцгпо с т. кип.140 - 142 С/9 мм рт. ст. Выход 3-(гч-пиперидино) -тропидина 8,33 г (40,4% ); и р 0 1,532; ИК-спектр, С= С - Лг: 1620 см-; Уф-спектр (спирт) Хааке 230 нм (1 д е 3,8681); Ь,.333 нм (1 дв 2,7404).Найдено, %: С 75,66; Н 10,75;13,60.С 1 зНЛеВычислено, %: С 75,68; Н 10,75; М 13,57. Пример 2. Получение 3-(Х-морфолншо)- тропидина,13,92 г (8,1 моль) тропинона, 13,07...
Способ получения производных имидазо-(4. 5-в)-пиридина
Номер патента: 541436
Опубликовано: 30.12.1976
Автор: Джордж
МПК: A61K 31/437, C07D 471/04
Метки: 5-в-пиридина, имидазо-(4, производных
...- хлор- - (трифторметил) -1 Н- имидазо (4,5-6 пиридин (2 г, 0,004 моль) растворяют в 15 мл метанола с добавкой 2 мл гидроокиси аммония (77 0,880). Реакционная смесь отстаивается в течение 16 час, затем растворители удаляют, а остаток кристаллизуют из бензольно - ацстоповой смеси; т. Ил.242 - 244 С (О,б г; выход около 63%).Вычислено, % С 35,53; Н 1,70; К 23,68.Найдено, %: С 35,38; Н 1,83; К 23,43.П р и м е р 2. Получение 5-трет-бутиламино-хлор- (трифторметил) - 1 Н-импдазо 4,5-6 пиридина.6-Хлор- (трифторметил) -1 Н-нмидазо 14,5- 6 пиридин (2,0 г) смешивают с трет-бутиламином (5 мл) в 10 мл диэтилового эфира. Реакционную смесь оставляют стоять на протяжении 8 дней, затем растворитель выпаривают, а остаток, взятый с 8 мл хлороформа,...
Способ получения пентахлорэтилсульфенилхлорида
Номер патента: 677651
Опубликовано: 30.07.1979
МПК: C07C 149/16
Метки: пентахлорэтилсульфенилхлорида
...подверодействию с двухлористой серой С, Если процесс проводят припредпочтительно добавляют каобразующий свободные радикаемя как при 80 в 2 С подводи- и достаточно для протекания редобавлении катализатора нет не- и.677651 Ф о р м у л а изобретения Составитель Т, ВласоваРедактор Л. Герасимова Техред А. Камышникова Корректор Е, Хмелева Заказ 1692/7 Изд. Ме 471 Тираж 521 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 475 Типография, пр. Сапунова, 2 30,01 мол. /о, по отношению к хлориду двухвалентной серы,Хорошие результаты получают в случае, когда оба реагента вводят в процесс в неразбавленном состоянии, однако реакция возможна и в случае применения нейтрального...
Способ отщепления сульфенильных групп от сульфениламинокислот и сульфенилпептидов
Номер патента: 767090
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Вегнер, Полевая, Чипенс
Метки: групп, отщепления, сульфениламинокислот, сульфенилпептидов, сульфенильных
...(210 мл), Водный слой дополнительно экстрагируют (320 мл) смесью, состоящей из хлороформа и зтанола 10+1 (по объему), которую добавляют к маслу аминотетрапептида.После 15упаривания (35 рС) органических рас творителей к твердому остатку (11 г,16,5 мм, 90%) аминотетрапептида добавляют 50 мл диоксана, 7,5 г(16,5 мм)пентафторфенилового эфира 2 Оо-нитрофенилсульфениласпарагина ипосле растворения компонентов при15 С добавляют 0,9 мл (8 мм)М-метилОморфолина. Смесь перемешивают 5 ч,упаривают (40 С) растворители. Остаток растворяют в 100 мл этилацетатаи раствор последовательно промывают(Зх 20 мл) 0,1 М, раствором сернойкислоты водой, 0,2 М раствором гидрогенкарбоната натрия, водой, сушатнад сульфатом натрия и упаринают(5) .Небольшую часть (0,3...
Способ получения кубового красителя для меха, шерсти и синтетических волокон
Номер патента: 146292
Опубликовано: 01.01.1962
Авторы: Виноград, Черепивская, Шалимова, Шейн
МПК: D06P 1/24
Метки: волокон, красителя, кубового, меха, синтетических, шерсти
...и продувают при 95 - 100 воздух до полного осаждения 2-(3-трифторметиланилино)-1,4-нафтохинона, Выход красителя 707 о, . 449 тпрр (в хлорбензоле), темп. плав. 172 - 174 (из пиридина). Полученный краситель окрашивает шерсть из слабощелочного гидросульфитного куба в яркий и прочный оранжевый цвет.Ло 146292П р и м е р 2. Через раствор 0,0165 моля 1,4-нафтохинона, 0,02 моля 3-аминобензотрифторида и 3 г уксуснок.с.ой меди в метаноле продувают при 60 воздух в течение 5 часов, охлаждают, отфильтровывают и высушивают 2- (3-триф горметиланилино) -1,4-нафтохинон, Выход красителя 66%. Свойства красителя описаны в примере 1.П р и м е р 3, Аналогично получают 2-(2-нигро-трифторметиланилино) - 1,4-нафтохинон, 1 438 и р; 2- (4-фторанилино)...
Предыдущий патент: Способ получения 20-хлорпрегнанов
Следующий патент: Способ получения термоэластов
Случайный патент: Устройство для распределения задач в вычислительной системе