ZIP архив

Текст

О 4 О 76 Союз Советских Социалистических РеспубликПриоритетОпубликовано 30,11.1967, Бюллетень8Дата опубликования описания 23 Х.1967 Комитет по делам иаобретений и открытий при Совете Министров СССРАвто зоб ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИЗОфТАЛ ЕВОЙ ЛОТЬ изофта чевой тической диприсутствии отличающийвыхода тетачестве аро берут изоут при 78 -но колбы выльном колиопределяют Способ получения тетрахлортерефталевой кислоты, заключающийся в том, что терефталевую кислоту хлорируют хлором в олеуме в присутствии йода при 170 в 1 С, известен.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что хлорированию подвергают изофталевую кислоту при 78 - 80 С. Это позволяет получать тетрахлоризофталевую кислоту с выходом 80%.П р и м е р. В реактор загружают 30 г изофталевой кислоты и 3 г сублимированного йода, затем добавляют 240 г олеума. Хлор, проходя через флютометр и стеклянки с хлористым кальцием, поступает в нижнюю часть реактора со скоростью 8 г/час (2,7 д/час) при комнатной температуре. Температура реакции колеблется в интервале 78 - 80 С, продолжительность опытов 9 час. После окончания опыта продукты реакции охлаждают, затем в эту смесь при перемешивании вливают 400 г раздробленного льда. После 24 час отстоя смесь фильтруют, осадок промывают 50 мл воды, после чего нейтрализуют его насыщенным содовым раствором.Во время нейтрализации на дпадают кристаллы (в незначитечестве, около 1 г), которыефильтрацией. Кристаллы соответствуют по т. пл, 225 -230 С чистому гексахлорбензолу. Из фильтра подкислен нем гыделяют тетрахлоризофталевую кислоту, которую 4 - 5 раз промывают водой до 50 игл и сушат в вакууме при 60 - 70 С.Выход чистой тетрахлоризофталевой кислоты 43 г, что составляет 75 - 80% от теории.Злементарный анализ полученной тетрахлоризофталевой кислоты на содержание С, Н, О С 1, 0 полностью совпадает с вычисленным.Таким образом, оптимальные условия процесса получения тетрахлоризофталевой кислоты хлорированием изофталевой кислоты в олеуме в присутствии йода следующее: темпе ратура 80 С, молярное соотношение изофталевой кислоты: хлор: олеум: йод: 4: 9, 0,5, продолжительность опыта 9 час.Предмет изобретения О Способ получения тетрахлор кислоты хлорированием арома карбоновой кислоты хлором в олеума и йода при нагревании, ся тем, что, с целью увеличения5 рахлорнзофталевой кислоты, в к матической дикарбоновой кислоть фталевую кислоту и процесс вед 80 С.

Смотреть

Заявка

1012753

МПК / Метки

МПК: C07C 51/363, C07C 63/72

Метки: 194076

Опубликовано: 01.01.1967

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-194076-194076.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">194076</a>

Похожие патенты