Способ получения цианмочевины

Номер патента: 165706

Авторы: Беспалый, Кретов

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликГосударственный комитет по дедам изобретений и открытий СССРДата опубликования о ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНМОЧЕВИНЫ даисная груааа4 Известен способ получения цианмочевиныиз цианамида и двойного по отношению к экгимолекулярному избытку цианата калия свыделением цианмочевины в виде серебрянойсоли (способ Гальвакса). Такой способ позволяет получать цианмочевину с выходом50 О 4, однако ввиду длительности процесса ивысокой стоимости исходных продуктов способ практически мало распространен,Для упрощения процесса получения цианмочевины и расширения сырьевой базы предлагается технический цианамид кальция подвергать взаимодействию с цианатом калия вводном растворе при 50 - 55 С с последующим выделением цианмочевипы из соли путем 1обработки соли минеральной кислотой, Способ предусматривает одностадийное проведение процесса и обеспечивает выход цианмочевины 87 - 89 Я,. 1 роме того, способ отличаетсятем, что берут эквимолекулярные количества 2реагентов,П р и м е р, Получение калиевой соли цианмочевины.35 г технического цианамида кальция, содержащего не менее 50 ОО основного вещества, размешивают со 100 лл воды, затем прибавляют 100 лл кипящей воды и перемешивают 5 лин при 50 - 55 С. Осадок отфильтровывают и промывают на фильтре 50 лл воды,фильтрат насыщают углекислотой (лучше под 3 давлением), после чего к нему прибавляют 16 г (0,2 г. люль) цианата калия. (Отработанный осадок снова перемешивают 5 лин с 200 лл теплой воды, фильтруют и используют маточник для гидролиза свежей порции цианамида кальция, что сокращает его расход на 15 - 200/ )Реакционную смесь перемешивают и нагревают 2 час на водяной бане при 50 - 55 С, осадок углекислого кальция отфильтровывают, а фильтрат упаривают в вакууме досуха (20 - 30 ля рт. ст.), нагревая колбу на водяной бане при 60 - 70 С. Сухой остаток измельчают, промывают 100 лл метанола и отфильтровывают калиевую соль цианмочевины :есом 181 г (71 ОО)Полученная таким ооразом соль содержит не менее 95% основного вещества, немного углекислого калия и не дает качественных реакций на дициандиамид и цнанат калия. Метанольный раствор упаривают и получают еще С,5 г вещества, содержащего 52 - 57% калиевой соли цнанмочевины, Общий выход составляет 87 - 89 Я,.Если для промывки продукта реакции использовать насыщенный раствор калиевой со. ли цианмочевины в метаноле, то выход составляет 21,4 г (87 ),Для очистки калиевой соли ее растворяют в равном количестве воды при слабом нагре

Смотреть

Заявка

887696

Л. Е. Кретов, А. С. Беспалый

МПК / Метки

МПК: C07C 275/14

Метки: цианмочевины

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165706-sposob-polucheniya-cianmocheviny.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения цианмочевины</a>

Похожие патенты