Способ получения а. ш-диолов

Номер патента: 165693

Авторы: Белов, Поль

ZIP архив

Текст

ОПИСАНИЕ ЙЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Ъэ 1962 ( 787210/23-4 Заявлен о 16 Л г,л, 12 о, 5 к 11 ПК С 07 с соединением заявки Государственный комитет по дела изобретений и открытий СССПриоритетОпубликова 26,Х,1964. БюллетеньДата опубликования описания 27.Х 1.196 Авторынзобретени Н. Белов и С. Г. Поляк аявител ЕК 4 СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а,а-ДИОЛОВ Подписная группа ЛЗ 44 и,ж-Диолы применяются для получения пластмасс и пластификаторов.Известен способ получения аа-диолов с применением деструктивного гидрирования полиэфиров, о-оксикарбоновых кислот над медно-хромовым катализатором.Способ сложен в технологическом оформлении, выход ато-диолов по этому способу очень низкий; 46 - 52% от теории, считая на кислоту.Предлагается способ получения атн-диалов из о-хлоркарбоновых кислот, заключающийся в том, что соли щелочных металлов о-хлоркарбоновых кислот подвергают поликонденсацин, превращают в полиэфиры, Последние подвергают деструктивному гидрированию над медно-хромовым катализатором, предварительно обработав их скелетным никелем в растворе толуола в атмосфере водорода при 180 в 2 С,Пример. Получение гептандиола,7.Получение полиэфира из о-хлоргептановой кислоты. К 250 г (1,52 моль) а-хлоргептановой кислоты прибавляют при 40 С раствор 99 г (1,76 моль) едкого кали в 73 мл воды и 400 м г этилового спирта. Перемешивают в те. чение 10 - 15 мак и определяют кислотное число раствора, которое должно быть не более 0,5, От спирто-водного раствора калиевой соли в-хлоргептановой кислоты отгоняют спирт, воду и медленно (в течение 0,5 час) поднимают температуру до 200 С, после чего выдерживают реакционную массу при энергичпом перемешивании и температуре 195 - 5 205 С в течение 0,5 час. Полученный полиэфир (вместе с выделившимся при поликонденсации КС 1) выливают в фарфоровую чашку, где он застывает в виде твердой, хрупкой массы светло-коричневого цвета, Получают О 292,4 г (94,7% от теоретического) полиэфира,т. пл, 62,5 - 63,5 С,Обработка пол иэфира о-хлоргептановой кислоты скелетным никелем, Во вращающийся автоклав загружают раствор 15 г поли- эфира ы-хлоргептаповой кислоты в 25 мл толуола, 15 г скелетного никеля и создают давление водорода 5 - 10 атм. Перемешиваю г раствор полиэфира при 175 - 185 С в течение трех час. По охлаждении содержимое автоклава разбавляют 100 мл толуола и выгрухкают. Скелетный никелевый катализатор удаляют фугованнем, а полиэфир выделяют осаждением петролейным эфиром, Г 1 ри обработке полнэфира скелетным никелем удаляют хлористый калий, выделившийся в процессе полнконденсацип. Получают 8,05 г (88,7%) полиэфира ж-хлоргептановой кислоты, представляющего собой порошкообразное вещество светло-желтого цвета, т, пл. 60 - 61 С.

Смотреть

Заявка

787210

В. Н. Белов, Г. Пол кова

МПК / Метки

МПК: C07C 31/20

Метки: ш-диолов

Опубликовано: 01.01.1964

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-165693-sposob-polucheniya-a-sh-diolov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения а. ш-диолов</a>

Похожие патенты