Способ получения фенолформальдегидного связующего

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоеетскикСоциалистическиаРеспублик оо 973549 Ъ(61 Дополнительное к авт, свид-ву(22) Заявлено 210581 (21) 3290835/23-05 с присоединением заявки Мо- (23) Приоритет -Опубликовано 15.1132. Бюллетень М 9 42 Дата опубликования описания 15.11,82 151) М. Кп.з С 08 6 8/10 С 08 Л 3/16 Государственный комитет СССР по делам изобретений и открытий2) Авторы зобретени Жви Ю.С. Цвет,химической промышленности Кемеровскогопроизводственного объединения "Карболит) Заявитель 4 ) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯСВЯ одния резольсмолы путем формальдекиси нат-. ошении й вакуумной а для стабиыго способа являетлы вследствие соколичества невстуенола и формальдержится 5 Фенола, токсичность смоим способом, созтрудности при еекак требуются . дополнительные обеспечивающие. Недостатком этся токсичность смодержания большогопивших в реакцию Фгида. В смоле соде4 Формальдегида.лы, полученной тадает значительныеиспользовании, табольшие затратысистемы вентиляц наии Изобретение относится к фенопластам,а именно к способам получения Фенолформальдегидных связующих, предназначенйых для склеивания древесины без нагревания.Известен способ полученой фенсотформальдегиднойполиконденсации фенола игида в присутствии гидроория при их молярном соотн1;1,51:0,047 с последующесушкой и введением ацетонлиэации свойств. Смола, полученная этим способом, отверждается под воздействием кислотного катализатора и обеспечивает достаточно высокие показатели прочности и водостойкости клеевого соединения древесиЕНОЛФОРМЛЛЬДЕГИДНОГОУЮЩЕГО безопасную концентрацию ров Фенола и формальдегида в произвственных помещениях.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ, согласно которому1 моль фенола конденсируют с 1,82,3 моля формальдегида в присут"ствии 0,01-0,1 моля щелочного катализатора в 5 стадий: при 45-60 С10-20 мин, при 60-75 С 10-30 мин,при температуре кипения 30-45 мин,при 60-65 С 10-30 мин с добавлениемалюмохромофосфата и сушат при 5070 сС в вакууме,15 Полученная смола предназначенадля склеивания древесины беэ нагревания. Смола характеризуется низкойтоксичностью, имеет достаточно высокую концентрацию основного вещест 20 ва 2.Однако время рабочей жизнеспо"собности клея на основе данной смолы мало, через 30-60 мин после приготовления клей теряет гомогенность,25 расслаивается и становится непригодным для склеивания древесины. Прочностные свойетва и водостойкостьклеевого соединения с использованием смолы, полученной таким сПоЗО собом, низки и не отвечают требова 973549ноям современного производства. Мно-,гостадийность и сложность поддержа-ния точного температурного режимапрепятствуют широкому применениюспособа. Кроме того, смола, полученная таким способом, нестабильнапри хранении. В течение недели вязкость ее возрастает настолько, чтосмолу невозможно нанести на склеиваемые поверхности.Цель изобретения - повышение жизнеспособности клея на его основе, атакже повышение прочности и водостойкости клеевого соединения.эта цель достигается тем, что вспособе,включаюцем конденсацию Фенола с Формальдегидом в присутствиищелочного катализатора с последующей вакуумной сушкой, процесс поликонденсации проводят при молярном соотношении фенол:формальдегид:гидроокись натрия, равном 1:1,42,2:0,033-0,075 при 90-100 С в течение 10-60 мин, затем реакционную мас:у охлаждают до 78-82 фС и дополнительно вводят формальдегид и гидрооьись натрия в мольном соотношении,равном 0,3-0,83:0,04-0,09, и продолжают паликонденсацию при 70-90 С втечение 50-150 минПредлагаемоесоотношение компонентов, температурный режим и продолжительность процесса обеспечивают получение смолы, пригодной для изготовления клея с высокой жизнеспособностью. Клеевой шов на ее основеобладае; высокой прочностью и водостойкостью.П р и м е р 1. 100 мас,ч. Фенола и 65 мас.ч. формалина (в пересчете на формальдегид) загружают в аппарат, снабженный мешалкой и холодильником, в смесь вводят 1,3 мас.ч.едкого натра (в виде раствора) ипри непрерывном перемешивании нагревают до 98-100 С. При этой температуре реакцию ведут 10 мин, за-"тем реакционную массу охлаждают до78-82 С и вводят дополнительно10 мас.ч. Формалина (в пересчете наформальцегид) и 3 мас.ч. едкого натра и продолжают конденсацию при 80 ОСв течение 50 мин. Затем смолу сушат под вакуумом до величины массовой доли сухого остатка не менее66,7. В смолу вводят 26 мас.ч.тиленгликоля,П р и м е р 2, 100 мас,ч. Фено-ла и 42 мас.ч. Формалина (в пересчете на формальдегид) загружаютв аппарат, снабженной мешалкой ихолодильником, в смесь вводят5 1,3 мас,ч. едкого натра (в виде раст.вора) и при непрерывном перемешивании нагревают до 98-100 С, При укаэанной температуре ведут реакциюв течение 40 мин, затем реакционную10 массу охлаждают до 78-82 фС и вводятдополнительно 21 мас.ч. Формалина(в пересчете на формальдегид) и3,5 мас.ч. едкого натра и продолжают конденсацию при 76-80 ф С в течение 150 мин. Затем смолу сушат подвакуумом до величины массовой долисухого остатка 67,2.П р и м е р 3. 100 мас.ч. Фенола и 45 мас.ч. Формалина (в пере 2 О счете на формальдегид) загружают ваппарат, снабженный мешалкой и холо.дильйиком,в смесь вводят 3 мас.ч.едкого натра Гв виде раствора) ипри непрерывном перемешивании на 25 гревают до 90 С. При этой температуре ведут реакцию в течение 60 мин,затем реакционную массу охлаждаютдо 78-82 С и вводят дополнительно25 мас.ч, Формалина (в пересчетена Формальдегид) и 1,5 мас.ч. едкого Матра и продолжают конденсациюнри 85-90 ОС в течение 60 мин, смолу сушат под вакуумом до величинымассовой доли сухого остатка 64,7.В смолу вводят 26 мас.ч. этиленгли 35 коля,К образцам смол, полученным поприведенным примерам, добавляют кислый отвердитель (до величины рНравной 0,5), карбамид в количест 40 ве 5-15 мас.ч. и наносят клей надревесину (сосну) из расчета 300 гна 1 м 1: Затем древесину прессуютпри комнатной температуре и удельномдавлении 3-4 кгс/см в течение 12 ч.В табл. представлены результаты45испытаний образцов смол, полученных предлагаемым и известным способами. Как видно иэ табл., время рабочей жизнеспособности клея увеличено в 4-5 раэ. улучшены прочностные свойства клеевого шва, водостойкость возросла в 3 раза.973549 Наименованиепоказателя Примеры 1 Массовая доля смолы, Ъ 64,7 60+2 66,7 67,2 2 Массовая доля свободного фенола, Ъ 1,0 0,91 0,7 0,8 3 Массовая доля свободного формальдегида, % 0,009 0,1 2,0 0,07 4 Массовая доля свободной ще- лочи, Ф 1,5 2,0 5 Время рабочей жизнеспособности клея, ч 4,5 1,02,5 1,5 0,25 6 Разрушающее напряжение прискалыванииклеевого слоядревесины,МПа (,кгс/см ) Смола, полученная поизвестномуспособу Образцыразрушилисьпо клеевому слов Смола, полученная по предлагаемому способу973549 Формула изобретения Составитель Н. КосмачеваТехред М.Гергель Корректор С. Юекмар Редактор И. Касарда Заказ 8610/26 Тираж 514 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП 1 Патент", г. Ужгород, Ул. Проектная, 4 Способ получения Фенолформальдегидного связующего, включающий поликонденсацию Фенола с Формальдегидом в присутствии щелочного катализатора с последующей вакуумной сушкой, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения жизнеспособности клея на его основе, прочности и водостойкости клеевого соединения, процесс проводят при молярном соотношении Фенолгформальдегид:гидроокись натрия, равном 1;1,4-2,2:0,033-0,075 при 90-100 фС в течение 10-60 мин, затем реакционную массу охлаждают до 78-82 фС идополнительно вводят формальдегиди гидроокись натрия в мольном соотношении, равном 0,3-0,83:0,04-0,09,и продолжают поликонденсацию при70-90 С в течение 50-150 мин. Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Технологический регламент 9 3 10 Тюменского завода пластмасс производства Фенолформальдегидной смолы марки Б.2. Авторское свидетельство СССР9 499280,кл. С 08 С 8/10,опублик.15 1976 (прототип).