Способ получения 2, 5-диоксибензолсульфоната калия
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1436456
Авторы: Воронин, Капиносова, Назарчук, Шароварникова
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИБЕНЗОЛСУЛЬФОНАТА КАЛИЯ с использованием реакции взаимодействия сульфопроизводного гидрохинона с хлористым калием, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, гидрохинон подвергают сульфированию концентрированной серной кислотой при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и температуре 85 - 100oС с последующим охлаждением сульфомассы до 65 - 75oС, разбавлением водой в количестве 1 - 2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона, нейтрализацией углекислым кальцием в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона при 55 - 65oС и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием в количестве 1,4 - 1,6 моль на 1 моль гидрохинона.
Описание
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта, что достигается взаимодействием гидрохинона с концентрированной серной кислотой, охлаждением, разбавлением водой, нейтрализацией углекислым кальцием и обработкой полученной 2,5-диоксибензолсульфокислоты хлористым калием.
П р и м е р 1 (молярное соотношение гидрохинон:серная кислота 1:1,37, гидрохинон:углекислый кальций 1:0,56, гидрохинон:хлористый калий 1:1,57).
В трехгорлой колбе вместимостью 0,25 л смешивают 70 мл концентрированной серной кислоты (122 г 100%-ной) и 100 г гидрохинона. Смесь нагревают до 85-100оС и выдерживают при этой температуре 0,5 ч, после чего реакционую массу охлаждают до 65-75оС, добавляют 100 мл дистиллированной воды. Содержимое колбы переливают в трехгорлую колбу вместимостью 1 л, добавляют еще 140 мл воды, постепенно в течение 30-40 мин загружают 51,4 г углекислого кальция при 55-65оС. По окончании нейтрализации реакционную массу фильтруют от осадка сульфата кальция, осадок на фильтре промывают горячей дистиллированной водой (40-50оС) в количестве 100 мл. Проводят очистку полученного раствора щелочным активированным углем, взятым в количестве 3 г, фильтруют. К фильтрату добавляют 106,3 г хлористого калия, нагревают до 90-95оС и затем охлаждают до 3-7оС.
Выделившийся 2,5-диоксибензолсульфонат калия отфильтровывают от маточного раствора, промывают изопропиловым спиртом. Получают от 167 до 177 г целевого продукта (от 155 до 164 г 100%-ного вещества), что составляет 75,0-79,0% от теории, считая на исходный гидрохинон. В качестве основной примеси в продукте содержится хлористый калий (в среднем 7,5%) и незначительное количество гидрохинона (менее 0,5%). Содержащиеся в целевом соединении примеси не оказывают влияния на качество получаемого на его основе 2,5-диоксибензолсульфоната кальция (добезилата кальция), поскольку последний получают обменной реакцией целевого соединения с хлористым кальцием с образованием побочного продукта реакции - хлористого калия.
Присутствие гидрохинона в реакционной массе при получении добезилата кальция оказывает положительное действие, предотвращая гидролиз целевого продукта.
В табл. 1 представлена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон: серная кислота при температуре сульфирования (90
2)оС и продолжительности сульфирования 0,5 ч.В табл. 2 представлена зависимость выхода целевого продукта от молярного соотношения гидрохинон:хлористый калий при температуре сульфирования (90
2)оС и продолжительности 0,5 ч.В табл. 3 приведена зависимость выхода целевого продукта от соотношения гидрохинон:углекислый кальций.
В табл. 4 приведено влияние отклонений от условий разбавления сульфомассы водой.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 75-79% против 33%.
Изобретение касается производных сульфокислот, в частности способа получения 2,5-диоксибензолсульфоната калия - полупродукта в синтезе добезилата кальция, который может быть использован как ангиопротектор в медицине. Цель - повышение выхода целевого продукта. Процесс ведут: сульфированием гидрохинона концентрированной H2SO4 при молярном соотношении 1 : 1,3 - 1,5 и 85-100°С; охлаждением сульфомассы до 65-75°С; разбавлением водой в количестве 1-2,6 об.ч. на 1 мас.ч. гидрохинона; нейтрализацией углекислым кальцием, взятым в количестве 0,5 - 0,6 моль на 1 моль гидрохинона, при 55-65°С; обработкой полученной 2,5-диокси-бензолсульфокислоты KCl, взятым в количестве 1,4-1,6 моль на 1 моль гидрохинона. Способ позволяет повысить выход целевого продукта с 33 до 75-79%. 4 табл.
Рисунки
Заявка
4156771/04, 04.12.1986
Научно-исследовательский институт технологии и безопасности лекарственных средств
Шароварникова Л. А, Воронин В. Г, Капиносова Л. П, Назарчук Е. П
МПК / Метки
МПК: C07C 303/06, C07C 309/42
Метки: 5-диоксибензолсульфоната, калия
Опубликовано: 15.11.1994
Код ссылки
<a href="https://patents.su/1-1436456-sposob-polucheniya-2-5-dioksibenzolsulfonata-kaliya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2, 5-диоксибензолсульфоната калия</a>
Способ получения двойной соли сульфата калия-кальция
Номер патента: 558855
Опубликовано: 25.05.1977
Авторы: Гаркунова, Плышевский, Плюта, Рябин, Ткачев
МПК: C01B 17/96
Метки: двойной, калия-кальция, соли, сульфата
...при температуре40 - 60 С в течение 10 - 60 мин. Суспензию фильтру.ют с получением осадка двойной соли и раство 1 .дхлорида железа, осадок отмывают и сушат. Г,.:ход впродукт составляет 80-90%. Растворы хлорид.16 железа используют для получения коагулян 1 а.Способ позволяет утилизировать л 1 ио . сннажный отход производства - железный купорос, лк.видирует дорогостоящую многостадийную выпаркуи не имеет отходов,П р и м е р. К раствору железного купороса, содержащему 91 г Ге 50;7 Н,О и 180 г воды, при 40 С добавляют 49 г КС (содержание основного вещества 98%). После полного его растворения при перемешивании в раствор вводят 56,.5 г гигса (сте. хиометрическое количество). Пульпу геремешива.КорректорА. Лакид Редактор Р. 1 Ърнам Заказ...
Способ получения несимметрично дизамёщенногокарбамида
Номер патента: 211539
Опубликовано: 01.01.1968
Авторы: Вители, Германска, Иоахим, Карлхайнц, Хайнц, Христофор
МПК: C07C 209/44, C07D 209/44
Метки: дизамёщенногокарбамида, несимметрично
...как указано в примере 1.П р им е р 5. 0,35 моль цианамида кальцияв виде технического продукта взмучивают в180 мл воды и смешивают с раствором0,70 лоль гидрата окиси натрия в 530 мл во 10 ды. Через 30 лин добавляют 0,35 моль о-ксилиленхлорида, растворенного в 450 мл диоксана, и гетерогенную смесь интенсивно перемешивают в течение 18 час при температуре,обеспечиваемой действием обратного холо 15 дильника. Полученный после отделения нерастворимых компонентов цианамида кальция фильтрат упаривают, отфильтровываютна вакуум-фильтре полученный после кристаллизации амид изоиндолин-карбоновой211 кислоты и перекристаллизовывают его из этанола.Пример 6. 0,17 моль о-ксилиленхлорида,0,35 люоль цианамида кальция в виде технического продукта и 0,35...
Способ получения производных 1-фталазона
Номер патента: 585812
Опубликовано: 25.12.1977
Авторы: Масаюки, Мичиро, Такаси, Такио
МПК: A61K 31/502, C07D 237/32
Метки: 1-фталазона, производных
...20 мл диоксана. Перемешиваютеще 2 ч, затем раствор концентрируют припониженном давлении и разбавляют водой,Раствор немного подкисляют разбавленнойсоляной кислотой и экстрагируют этилацетатом, Экстракт промывают разбавленнымраствором карбоната натрия и водой, высушивают над сульфатом магния а затем упаривают. Остаток перекристаллизовывают изэтанола и получа 1 от 850 мг кристаллов,т.пп. 171-172 С., Полученный продукт, аотакже 6,8-ди метил-.7-этокс икарб онил-оксиметилфталазоном, описанный в примере 1 п.3, идентифицированы по т.пл, ИКи масс-спектроскопически,5), К суспензии содержащей 2,8 г 6,8-диметил-этокс икарбонилфталазон-карбоновойкислоты, 1 г триэтиламина и 30 млтетрагидр офурана, добавляют по каплям при -5 С при перемешивании .1,1 г...
Способ получения ацетамидоксимных производных бензофурана или их солей
Номер патента: 598564
Опубликовано: 15.03.1978
МПК: A61K 31/343, C07D 307/81
Метки: ацетамидоксимных, бензофурана, производных, солей
...кар.бонат калия, 3-замешенных 1,2,4- 4 -окса 2диазоп-онами с хпрралкипамином, предпочтительно в форме его хпористоводороднойсопи 5П р и м е р 1. 2-(2-Этил-бензофуранил)-М -(2-морфолииоэтип)-ацетамидоксимсесквиоксалат,а) Попучение 2-(2-этип-бензофуранил)аце тамид оксима,2 О К 350 мп этанопа, содержащего 37,4 г- ОК СИДИ ЗЕВЭд-011 6;д", 2 Вд1 О ВМ. 11 БС 1 а." И -гдвтВ 121 ДОд Из СМЕСЧ 1 дд 2 С 1:ВТ 1 В 1 Еи 1 Ь 1,11 В.ВфВВДЛ, ВД В+ДВ 1 ВВВВВВФВВВВВДВДДВДВВВД".В :-"вВ. ДДо,1 Еь.:Л"11 атВ 1 а тл.ЪВ 11.1ч"ВВФВЮФГ аддВдт В Ф В ФФ РЧОВ Ф 4 ВВдчддХВВФ 4 С 1.:Д Р Ж.111 ВЕДВВД В ВДВ,Д:аВ В Да. В В ВДВВДВиВВВВ ВЧ ДВВДВВДВ .- В В В Д ДВ В.В;.В 1.Д В- ;.К. 1- В - ь:. 111, " .1 фВе 11.о 7.6 К:;4,-: ;В 2 -д 4 мет 1 Й-. .,.1- . - к; -:1 и,:",1-,1,.В Д...
Способ получения терефталевой кислоты
Номер патента: 710514
Опубликовано: 15.01.1980
МПК: C07C 63/26
Метки: кислоты, терефталевой
...2 кг/ч.Эти промывочные воды возвращаютв цикл. В итоге получают после сушки0,98 кг/ч чистой терефталевой кислоты, (Кислотное число 675; содерЩ жанне бензойной кислоты 100 млн-,Содержание других бенэолкарбоновыхкислот, калия и шлаков ниже 10 млн ",П р и м е р 2. В реактор смешалкой, температура в котором поддерживается 200 С, непрерво подают в 1 ч:1, 62 кг двукалиевоготере фт алат а (б,ббб моль)8,34 кг бенэойнойкислоты0,74 кг бенэоатакали я21,45 кг водыВводят О, 311 моль двук али евоготерефталата и О, 216 моль бенэоата55 калия на 1 кг воды; молярное соотношение бенэойной кислоты и двукалиевого терефталата равно 10,254.Терефталат калия поступает со стадии дисмутации. Используют промывные60 воды со стадии очистки, а также 3 маточного...
Предыдущий патент: Способ получения поливинилового спирта
Следующий патент: Впускной трубопровод для двигателя внутреннего сгорания
Случайный патент: Предохранительная муфта