Способ получения полиимида
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Формула
Способ получения полиимида низкотемпературной поликонденсацией производного аминофеноксифталевой кислоты в апротонном полярном растворителе с последующим формованием из реакционного раствора изделия и имидизацией при нагревании, отличающийся тем, что, с целью улучшения адгезионных характеристик и придания полиимиду растворимости и способности к размягчению, в качестве производного аминофеноксифталевой кислоты используют 4-(3'-аминофенокси)фталевую кислоту и перед поликонденсацией ее нагревают при 180 190oС в течение 6 9 ч.
Описание
Целью изобретения является улучшение адгезионных характеристик и придание полиимиду растворимости и способности к размягчению.
П р и м е р 1. 0,565 г (0,00207 моль) 4-(3' -аминофенокси)фталевой кислоты нагревают при 190оС в течение 9 ч и получают 0,50г продукта с характеристической вязкостью 0,2 дл/г (характеристическую вязкость определяли в диметилацетамиде при 20оС), содержащего по данным ИК-спектроскопии 82% имидных звеньев. Весь полученный продукт растворяют в 1,9 мл диметилацетамида (ДМАА) и выдерживают при комнатной температуре (20оС) в течение 6 ч. Концентрация полимера 21,7% характеристическая вязкость [
] 2,09 дл/г.К раствору добавляют 1,1 мл ДМАА (концентрация 15%), отливают пленку на стеклянную подложку размером 6х6 см и формуют пленку при 50оС в течение 4 ч. Затем проводят имидизацию, выдерживая по 30 мин при 100, 120, 140, 170, 200 и 250оС и 15 мин при 300оС. Выход полиимида 0,491 г (100% от теоретического).
Методом ИК-спектроскопии по изменению полосы в области 1540 см-1 и по образованию имидных полос поглощения в области 1780 и 745 см-1 показано, что термоимидизация завершается на 100% при 250оС; дальнейший прогрев улучшает деформационно-прочностные свойства.
Полученный полиимид растворим до 15-20 мас. в N-метилпирролидоне (N-МП), до 5-7 мас. в нитробензоле и до 10-15 мас. в м-крезоле. Температура размягчения 215оС.
После прогрева в течение 15 мин при 350 и 400оС полиимид сохраняет способность набухания в перечисленных растворителях и не теряет способности к размягчению.
Свойства полиимида приведены в табл. 1. Степень имидизации определена ИК-спектральным методом, прочность и удлинение при разрыве определены на пленках на приборе УМИВ-5. Температура размягчения определена по методу Вика при нагрузке на индентер 1 кг/мм2. Температуры начала (
o ), 5% ( 5 ) и 10% ( 10 ) потери массы определены на дериватографе системы Паулик-Паулик-Эрдей на воздухе при скорости подъема температуры 5оС/мин. Адгезия к стеклу и металлу определена методом срезания покрытия полиимида с подложки.П р и м е р ы 2-22. Получение полиимидов осуществляют по методике примера 1. Параметры способа и характеристики полиимидов приведены в табл. 1 и 2.
Покрытие на нержавеющей стали из полиимида по примеру 9 сохраняет эластичность и не отслаивается после 1500 ч кипячения в воде.
Покрытие на нержавеющей стали из полиимида по примеру 19 сохраняет эластичность и не отслаивается после 2000 ч кипячения в воде. После термообработки при 400оС в течение 15-30 мин покрытие отслаивается от подложки через 60 и 300 сут выдержки при 20оС в 5 н. 0,5 н. растворах NaOH соответственно.
Изобретение относится к способам получения высокомолекулярных соединений, конкретно к способу получения термостойких, растворимых и размягчаемых полиимидов, которые могут найти широкое применение в качестве термостойких конструкционных и электроизоляционных материалов в различных областях техники. Изобретение позволяет улучшить адгезионные характеристики и придает полиимиду растворимость и способность к размягчению за счет того, что в способе получения полиимида низкотемпературной поликонденсацией производного аминофеноксифталевой кислоты в апротонном полярном растворителе с последующим формованием из реакционного раствора изделия и имидизацией при нагревании в качестве производного аминофеноксифталевой кислоты используют 4-(3
) -(аминофенокси) фталевую кислоту и перед поликонденсацией ее нагревают при 180 - 190oС в течение 6 - 9 ч. Получаемый полиимид имеет температуру размягчения 210 - 215oС, прочность при разрыве 140 - 160 МПа, удлинение при разрыве 15 - 170%, температуру начала разложения 440 - 450oС и адгезию к стеклу и стали, равную 5,6 - 7,5 и 5,5 - 6,0 кг/см соответственно. 2 табл. Рисунки
Заявка
4253979/05, 01.06.1987
Институт высокомолекулярных соединений АН СССР
Носова Г. И, Котон М. М, Реутова Г. В, Лайус Л. А, Михайлова Н. В, Любимова Г. В
МПК / Метки
МПК: C08G 73/10
Метки: полиимида
Опубликовано: 20.05.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1508551-sposob-polucheniya-poliimida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения полиимида</a>
Карборансодержащий тетраэфир ортотитановой кислоты как термостойкая добавка к фенолформальдегидным олигомерам
Номер патента: 515753
Опубликовано: 30.05.1976
Авторы: Бондаревский, Валецкий, Виноградова, Голубенкова, Жигач, Калачев, Коршак, Лурье, Петрова, Червинская
МПК: C07F 7/28
Метки: добавка, карборансодержащий, кислоты, олигомерам, ортотитановой, термостойкая, тетраэфир, фенолформальдегидным
...испытанийклеевых соединений стальных пластин марки ЗОХГС.1, склеенных фенолформальдегидным олигомером, модифицированным карборапсо держащим тстраэфпром ортотитаповон кислоты. Прочность при сдвиге, кг/смПосле термостарен,5 я3.0 С; 1 ОЭяас С15 Карборансодергкагций тетравфир титановой кислоты и фенолформальдегидный олигомер, резол 300 20 130 120 20 Теплостойкая клеевая композиция +соединение формулы 125 150 85 Ие работает Фенолформальдегидный олигомер, резол300 150 40 Ие работает 30 Карборансодержа 1 ций тетраэфнр ОртотитаНОВОЙ КИСЛОТЫ 35 НОВО, ,ОКОН Т 1 НОВО ОКОНкак термостоикяя дооявкя ( фснолфор.5 яль 45 дегидн ы м ол и го мер ам. тс-а б 00 800 700 800 900 1100 1300 1500 1700 ХЮО 1 ИИПИ Заказ 2353,6 Изд. Ло 1622 Тпра 5 к 575 дп ясное...
1, 5-дибензоилнафталин-4, 4-дикарбоновая кислота мономер для синтеза термостойкого полиуретана и способ ее получения
Номер патента: 547440
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ковалевская, Мощинская
МПК: C07C 65/20
Метки: 4-дикарбоновая, 5-дибензоилнафталин-4, кислота, мономер, полиуретана, синтеза, термостойкого
...10 О/о, С СНб СВН 5СН - Б - С 1 2 Ев С 12СрНб Покрытие .на основе толуилендинзоцианатаБ. Смесь 3,5 вес,ч. 1,5-ксилилтолуилнафталина и 25,0 вес.ч, 7%-ного раствора азот ной кислоты в уксусной кислоте при перемешивании доводят до кипения в реакторе с обратным холодильником. Реакцию проводят до Ь прекращения выделения окислов азота, после чего реакционную смесь охлаждают, При охлаждении выпадает белый кристаллический продукт, который отфильтровывают, Из фильФ- " рата водой высаждают 1,5-ди- и-толуилнаф" 10 талин. Полученные продукты сушат и очищают перекристаллизацией из этилового спирта, 1,5-,Би- В, -толуилнафталин представляет собой белые блестящие кристаллы, т.пл,180- 181 оС, выход до 90% от теоретического. бПродукт растворим в...
Эфирные производные дитиофосфорной кислоты как присадки к смазочным маслам на минеральной основе
Номер патента: 619485
Опубликовано: 15.08.1978
Авторы: Барай, Белов, Волков, Заскалько, Коренев, Парфенова
МПК: C07F 9/165
Метки: дитиофосфорной, кислоты, маслам, минеральной, основе, присадки, производные, смазочным, эфирные
...эфира п-трет-бутилфенола конденсируют с 13,7 г пентасульфида фосфора при 120- 125 С в течение 1,5 ч, Диэфиро дятиофосфорную кислоту нейтрализуют поташом в растворе гептана. Образующаяся калиевая соль указанной кислоты нерастворима в гептане и выпадает в осадок, После отделения осадка от гептанового раствора его экстрагируют ацетоном. Аце- З 0 тон растворяет калиевую соль кислоты и со свойствами, указанными в табл. 1, и рисунком ИК-спектра, близким к предыдущему при отсутствии пиков около 750 см и 1747 см, Выход эфира 91,870 от теоретического,П р и м е р 5. Проводят. синтез согласно примеру 1, применяя в качестве исход 45 Выход 95,7% от теоретического.В ИК-спектре вновь появляется полоса при 1477 см 1, характеризующая валентные...
Эфир целлюлозы и транс-1, 2-диаминоциклогексан, тетрауксусной кислоты в качестве фотографического материала с высокой термической и гидролитической устойчивостью
Номер патента: 818142
Опубликовано: 30.11.1984
Авторы: Ермоленко, Комар, Лунева, Титова
МПК: C08B 3/14
Метки: 2-диаминоциклогексан, высокой, гидролитической, качестве, кислоты, термической, тетрауксусной, транс-1, устойчивостью, фотографического, целлюлозы, эфир
...потери наблюдаются приП р и м е р 1. Материал получают следующим образом, В ванну, содержащую 25 г ДЦТА и 25 г Я ВО и 500 мп, пиридина, помещают 25 г целлюпозного материала на 7 ч. при 110-115 С. Затем образцы извлекают, отжимают от3 81814избытка раствора и термообрабатывают при 165-170 ОС в течение 1 ч, тщательно промывают горячей дистиллированной водой до нейтральной реакции,сушат и анализируют. Материал содержит 57. И и имеет ионообменную емкость1 мг .экв/г, Материал хорошо сохраняет механическую прочность (в частности, потеря прочности после модификации составляет менее 57). 0Изображение на материале получаютэкспонированием материала излучениемлампы ДРТс интенсивностью светового потока 0,710 Ъ 1 /см с,После1 бэкспонирования...
Фенилимиды 1, 4, 5, 6, 7, 7-гексахлорбицикло(2, 2, 1) -5-гептен 2, 3-дикарбоновой кислоты в качестве азокрасителя для придания белковым волокнистым материалам наряду с окраской огнеи биостойкости
Номер патента: 1022968
Опубликовано: 15.06.1983
Авторы: Горбачева, Козинда, Молоков, Сухова
МПК: C07D 209/52
Метки: 3-дикарбоновой, 5-гептен-2, 7"-гексахлорбицикло2, азокрасителя, белковым, биостойкости, волокнистым, качестве, кислоты, материалам, наряду, огнеи, окраской, придания, фенилимиды
...1,4,5,6,7,7- -гексахлорбицикло-(2,2,1)-5-гептен- -2,3-дикарбоксимида (в пересчете на 100) растирают с 1,6 мл концентри" 25 рованной соляной кислоты, полученнуюпасту разбавляют 30 мп воды. К полученной реакционной смеси при хорошем перемешивании, температуре 5 ОС при" бавляют постепенно раствор 0,42 г зо нитрита натрия в 2,5 мл воды. Разме"шивание продолжают 30 мин. Полученную суспензию диазосоединения прибавляют в течение 30 мин при 100 С к раствору 1 51 г 5 5- иокси2- инафтилкарба(считая на содержащейсоды. Реакают еще 40 мин.нной соли приобщей форм - .3 1022968 4 0,2 г, МаОН при нагревании до 60 С. ткань в желтовато-коричневый цвет. Среда слабощелочная. Затеи при охлаж- фенилимиды 1,4,5,6,7,7-гексахлорбидении до 40-45 вС добавляют....
Предыдущий патент: Способ культивирования продуцента гиббереллинов микроскопического гриба fusarium moniliforme
Следующий патент: Способ изготовления высокотемпературного сверхпроводника
Случайный патент: Устройство для регулирования расхода