Способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов
Формула | Описание | Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1489155
Автор: Волкова
Формула
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОРГАНОХЛОР-(4-ХЛОРБУТОКСИ)СИЛАНОВ общей формулы
R'Si(Cl)OCH2CH2CH2Cl,
где R CH3, C2H5, C3H7, C6H5, CH=CH2, ClCH2CH2CH2;
R' CH3, C2H5, C6H5,
взаимодействием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном при нагревании в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, увеличения выхода и расширения ассортимента целевых продуктов, в качестве катализатора используют гидрат платинохлористоводородной кислоты в количестве 0,1 0,25 мас.
Описание
Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов.
П р и м е р 1. 42 г диметилдихлорсилана, 20 г тетрагидрофурана (ТГФ), что соответствует молярному соотношению реагентов 1,2:1, и 0,25 мас. гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в виде 16%-ного раствора в изопропаноле, кипятят 3 ч. Температура реакционной смеси повышается с 68 до 105оС, содержание титруемого хлора уменьшается с 36,9 до 21% Разгонкой выделяют 46,5 г (84%) диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана, т.кип. 93-99о/15 мм рт.ст.
Найдено, Clтитр 17,4; Clобщ 34,5.
С6H14Сl2OSi
Вычислено, Clтитр 17,66; Clобщ 35,3.
По литературным данным т.кип. 92-95о/16 мм рт.ст.
Получение диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с использованием другого количества катализатора приведено в табл. 1. При концентрации катализатора меньше 0,1 мас. выход целевого продукта резко снижается. Например, при концентрации катализатора 0,08 мас. и кипячении в течение 30 ч выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана составляет 20% Применение катализатора в количестве больше 0,25 мас. не дает дополнительного увеличения выхода и, следовательно, нецелесообразно.
Получение других диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов иллюстрируется табл. 2 и 3.
Таким образом, предложенный способ по сравнению с известным позволяет повысить выход диметилхлор-(4-хлорбутокси)силана с 64 до 84% расширить ассортимент целевых продуктов. Способ позволяет также снизить расход исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2-1,0 моль на 1 моль ТГФ и сократить время синтеза с 50 до 3-16 ч.
Изобретение относится к кремний-органическим соединениям, в частности к способам получения диорганохлор(4-хлорбутокси) силанов общей формулы
RR
Si(Cl)-OCH2-(CH2)3Cl,где R
= CH3 C2H5, C3H7, C6H5, CH=CH2, CH2CH2CH2Cl; R=CH3, C2H5, C6H5. Цель - упрощение процесса, увеличение выхода и расширение ассортимента целевых продуктов. Процесс ведут нагреванием диорганодихлорсилана с тетрагидрофураном в присутствии гидрата платинохлористоводородной кислоты, взятой в количестве 0,1 - 0,25 мас.%. Способ позволяет увеличить выход целевых продуктов с 64 до 84%, расширить ассортимент целевых продуктов при снижении расхода исходного диорганодихлорсилана с 2 до 1,2 - 1,0 моль и сократить время синтеза с 50 до 3 - 16 ч. 3 табл. Рисунки
Заявка
4249939/04, 27.05.1987
Институт элементоорганических соединений им. А. Н. Несмеянова
Волкова Л. М
МПК / Метки
МПК: C07F 7/18
Метки: диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов
Опубликовано: 27.04.1996
Код ссылки
<a href="https://patents.su/0-1489155-sposob-polucheniya-diorganokhlor-4-khlorbutoksisilanov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диорганохлор-(4-хлорбутокси)силанов</a>
Способ получения фурфурола
Номер патента: 1525155
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Крупенский, Потапов
МПК: B01J 31/22, C07D 307/50
Метки: фурфурола
...ксилоэы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией, нагревают до 100 Си перекачивают в течение 3 ч черезслой катализатора, 60 г трехмерно/сшитого сополимера акриламида, И,И -метиленбисакриламида и титанпорфиринового комплекса с содержанием2 мас.Х последнего в катализатореПолучают 11,6 г фурфурола, или 91 Х 55от теоретического,П р и м е р 3. 1 л 5/-ного водного раствора арабинозы помещают в автоклав с принудительной циркуляцией,о,нагревают до 100 С и прокачивают в те-чение 4 ч через слой катализатора50 г трехмерносшитого сополнмера акриламида, И,Я -метиленбисакриламидаи титанхлорофиллового комплекса ссодержанием последнего 5 Х массовых,Получают 28,8 г фурфурола нлн 90/от теоретического.Л р и м е р 4. Аналогично условиям примера...
Способ получения пептидов или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 553929
Опубликовано: 05.04.1977
МПК: C07K 14/585
Метки: кислотно-аддитивных, пептидов, солей
...перемешивают 4 час при 40 ОС,разбавляют 100 45мл диэтилового эфира и 100 мп петролейного эфира, отфильтровывают студень, расвворяют его в смеси метанол - вода (85:15),осаждают днэтиловым эфиром и растворение и осажпение повторяют еше раз, т.пп, 198- 50199 С, В 0,41, В 050; В 035.й) Н-Глн-Тре(тБу)-Асн-Тре(тБу)-Гли щВалщфГпи-А па-П ро3,1 г синтезированного Х -производного гидрируют в 120 мл 80","-ного трифторэтанопа в присутствии 310 мг 10% ногопаппапия на угле до насышения. Рильтратконцентрируют до 5 мл, прибавляют 40 мл воды, выдс 1 жнваюг в те 1 еш 1 е ночи при ООС и отр 1 льтров 11 ваьг но 1;п 11 О 11 г 11 д т, пп, б 0 29240 С (разп); В 020 Б 0,32 й, 0,18.к) Х- Тре( тБу)-Фен-Про-Глн-Тре(тБу)- -Ас 1-Т 1 ( тБу)-Гли-Вал...
Способ получения аценафтенхинона иили нафталевого ангидрида
Номер патента: 1518335
Опубликовано: 30.10.1989
Авторы: Бухаркина, Дигуров, Коньков, Лебедев
МПК: C07C 46/02, C07C 50/16, C07C 61/29
Метки: «и—или», ангидрида, аценафтенхинона, нафталевого
...температуры 105 Сиз дозатора начинают подавать в реакционную массу 7 г аценафтена в60 мч уксусной кислоты со скоростью1,5 г/ч в пересчете на аценафтен,Время выдержки после окончания дозирования 25 мин.После окончания реакции с трехкратной рециркуляцией раствора, выделения осадка и разделения его компонентов получают 24, 1 г твердогопродукта, в том числе 16, 1 г аценафтечхинона (48, 7 ) с т .пл . 26 1-262 Си 8,0 г нафталевого ангидрида (22,3 )с т,пл. 271 С.Как видно из приведенных примеров, выход за указанные в формулеизобретения пределы варьирования концентрации катализатора ведет к нежелательным результатам.При получении аценафтенхинона наиболее эффективная суммарная концентрат+ Фция Со и Мп соответствует 0,080,09 моль/л....
Способ получения гранулированного гербицидного состава
Номер патента: 1523038
Опубликовано: 15.11.1989
МПК: A01N 43/40
Метки: гербицидного, гранулированного, состава
...чтобы собрать тонкие дустовые частицы, кото"рые являются слишком маленькими,чтобы остаться в ожиженном слое, икоторые захватываются проходящимчерез реактор потоком воздуха.Водный раствор бипиридилиевой солиможет быть введен в ожиженный слойс помощью распыления через одно илинесколько сопел для распыления,Они могут быть смонтированы, напри"мер, на стенке реактора с ожиженнымслоем или в центре перфорированнойпластины. Подача раствора можетосуществляться с помощью дозирующегонасоса,П р и м е р, При осуществлении способа используют гранулированный хлористый кальций или хлористый натрий в качестве твердого разбйвителя. В качестве бипиридилиевой соли используют паракват дихлорид концентрацией 360 г/л. В опыте с хлористым натрием смешивают...
Катализатор для получения изопрена
Номер патента: 604225
Опубликовано: 27.04.1996
Авторы: Андреев, Беляев, Бушин, Ератов, Казанкина, Короткевич, Кузьмина, Лукашов, Орлов, Павлов, Петухов, Плечев, Преображенский, Резникова, Рудковский, Скачкова, Смирнов, Смолин, Степанов, Яковенко
МПК: B01J 27/053, B01J 27/24
Метки: изопрена, катализатор
КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОПРЕНА из формальдегида и изобутилена и/или триметилкарбинола, содержащий серную кислоту, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора, он дополнительно содержит алифатические или циклические амины при следующем соотношении компонентов, мас.Серная кислота 21 93Алифатические или циклические амины 7 79
Предыдущий патент: Устройство для определения глубины каротажа
Следующий патент: Способ управления процессом обогащения в тяжелых трехкомпонентных суспензиях
Случайный патент: Клапанное устройство