Способ очистки тетраэтилсвинца

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Оп ИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (51) М, Кл, С 07 Г 7/26 с присоединением заявкиГосударственный комитет СССР(23) ПРиоритет Опубликовано 23.06.81. Бюллетень23Дата опубликования описания 25.06.81 по делам изобретений и открытий(72) Авторы изобретения Научно-исследовательский институт химии при Горьковском государственном университете им. Н,И. Лобачевского(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕТРАЭТИЛСВИНЦА Изобретение относится к улучшенному способу очистки тетраэтилсвинца(ТЭС) от микропримесей, применяемогодля получения свинца и его соединений высокой степени чистоты, используемых для легирования полупроводниковых материалов,Известны способы очистки ТЭС водными растворами окисляющих агентов,таких как хлориты щелочных и щелочноземельных металлов, бихроматы щелочных и щелочноземельных металлов,марганцевокислый калий с последующим отстаиванием и отделением слояТЭС от водного раствора и продуктовреакции 11, 1,2 и 1,31.Однако эти способы обеспечиваюточистку в основном от гексаэтилдисвинца и мало влияют на очистку от1алкильных соединений других элементов.Наиболее близким к предлагаемомуявляется способ очистки ТЭС, заключающийся в обработке ТЭС щелочным 2.агентом - 2-30%-ным водным растворомаммиака, взятых в соотношении 1:1по объему, в течение 15-60 мин притемпературе от 0 до 50 оС и тщательном перемешивании, последующем отстаивании и отделении слоя ТЭС от аммиачного раствора и продуктов реакции. В присутствии аммиака примесиалкилыых соединений элементов гидролизуются, превращаются в соответствующие гидроокиси или комплексные соединения, т.е. аммиакаты, плохо растворимые в ТЭС и хорошо.в аммиачномрастворе, сам ТЭС при этом гидролизуне подвергается, что способствуетего очистке 41.Однако содержание примесей алкильных соединений элементов еще достаточно велико. Кроме того, ТЭС, очищенный данным способом, загрязнен аммиаком, являющимся нежелательной при"месью при последующем использовании ТЭС для получения веществ высокойчистоты.40 . 4очисткбй с помощью ионообменных смол. Смесь ТЭС и деионизованной воды интенсивно перемешивают в течение 15- 30 мин, после чего смесь отстаивают и разделяют слои ТЭС и воды. Для достижения лучших результатов необходима 4-5-кратная обработка ТЭС деионизованной водой. В деионизованной воде растворяются гидроокиси примесных элементов, остатки щелочного агента.П р и м е р. К 100 мл тетраэтилсвинца приливают 100 мл 25 Е-ного водного раствора аммиака, тщательно перемешивают в течение 30 мин при 50 ОС. После остывания смеси до комнатной температуры отстаивания, слои разделяют. Затеи к отделенному ТЭСприливают 100 мл деионизованной воды, интенсивно перемешивают в течение 20 мин, дают смеси расслоиться и слои разделяют. Операцию обработки ТЭС деионизованной водой повторяют 5 раз.Данные анализа по содержанию примесей до и после обработки-ТЭС сведены в таблицу. с 510 1-510(110 1 10611 О Бора (В)Олова (п) 3 8400Цель изобретения - повышение чистоты тетраэтилсвинца.Поставленная цель достигается тем, что в способе очистки тетраэтилсвинца, включающем операции: обработку вод 5 ным раствором щелочного агента, отстаивание и отделение тетраэтилсвинца от щелочного раствора, тетраэтилсвинец дополнительно обрабатывают деионизованной водой с последующим 10 егоотстаиванием и отделением.Способ осуществляют следующим об.разом. Тетраэтилсвинец обрабатывают15 10-257.-ным водным раствором щелочного агента (например аммиака, гидроокиси калия, гидроокиси. натрия) в соотношении 1:1 по объему, в течение 15;60 мин при температуре от 0 до 20 50 ОС и тщательном перемешивании. Пос-ле отстаивания и разделения слоев к ТЗС приливают равное по объему количество деионизованной воды, полученной многократной перегонкой и 25 Мышьяка (Аз) (2105 840040 6Как видно из таблицы, содержание следующего отстаивания и отделенияпримесей уменьшается. тетраэтилсвинца от щелочного растворе,Использование предлагаемого спосо- о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,ба позволяет снизить содержание при- с целью повышения чистоты, тетраэтилмесей в 2-10 раз, а именно: алюминиясвинец дополнительно обрабатываютв 9 раз, магния - более чем в 8 раз, деионизованной водой.железа и кремния - более чем в 3 ра- Источники информации,за, марганца, меди - более чем в принятые во внимание при экспертизе1,5 раза. 1. Патент США В 2426789,кл. 260-437, опублик. 1947.2. Патент США Р 2440810,Формула изобретения кл. 260-437, опублик. 1948.3. Авторское свидетельство СССРСпособ очистки тетраэтилсвинца В 110143, кл. С 07 Г 7/26, 1957.путем обработки тетраэтилсвинца вод з 4. Патент США Ф 2400383,ным раствором щелочного агента, по- кл. 260-437, опублнк. 1946 (прототип).Составитель Ю. ЛапицкийРедактор И, Кончицкая Техред А,Савка Корректор М, КостаЗаказ 4656 30 Тираж 97 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Филиал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4