164589
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 164589
Текст
И АВТОРСКОМУ СВКД.: 1 ЕЛЬСТВУ ло 15,51; но 1, 11,1963 г. ( 846988;23-4 МПК С 07 Гоеударствекиый комитет по делам изобретений и открытий СССРОпубли:ондно 1 Х 111.1964, Боплоте,п, М лдтд Он) Ол 11 ко 11111 н 51 Он нс 1 И 15 3.Х. 1904 вторызобрстення:аявитель: ентьев, Е. Г, Рухадзе, Г. П, Талызенкова ий факультет Московского государственногоимени М. В, Ломоносова В. йано А, П. Тимиче иверситета С 1 ТОСОВ ВЫДЕЛЕНИЯ О-ВА 11 ИЛИНА ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА ВАИ ИЛ И НА5 г продукта "О Х - 7,одписная группа 44 Известен способ выделения о-ван 1 лина из смеси его с дегидродиванилипом ацетилировднисм уксусным ангидридом, разделением аце.тильных производных и омылением триацетата о-ванилина до о-ванилина.Предложенный способ отличается от известного тем, что смесь, содержануо о-вдии..1 Ин, Обрдодтывают раствором соли меди (или 1 ИКСЛ 51) И ГИлРООКИСЬЮ Дчг 1 ОНИЯ, ОТДСЛЯК)З образующийся бис-о-ванилалимин меди (или 10 никеля) и из него перегонкой с водяным паром, экстрдкцией Оензолом и ректификацисн экстракта выделяют о-ванилин.Пример 1.а) Получение бис-о-ванилдлимина меди. 15 К раствору 17 г (0,1 лго.гь) СИС 1 6 Н.О в 50 лг,г воды добавляют 25 Ъ-ный раствор аммиака (до ярко-фиолетового окрашивания) и постепенно при персмешивании вливаю г 45,8 г головной фракции, Через 2 час образо вавшийся зеленый осадок Отсасывают, промьгвают водой на воронке Бюхнера и сушат и. воздухе.Получают 30Найдено в 76; 7,87; Сн - 17,26; 25 17,85.С 56 Н 1601 И Сн,Вычислено в %; М - 7,70; Сн - 17,47.б) Выделение о-ва;1 илина из бис-о-ванилалимина меди 30 г бис-о-ванилалимина меди 30 растворяют в соляной кислоте (1: 1) и образовавн)уОся кори пгевуго жгдкость перегоняот с паром до прекращения выделения маслянистых капель. Отгон экстрагируют 50 лги бепзола и сушат с безводным 1 дЯО после чего бензол отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию при 135 - 137 С (при 10 лг,н рт. ст.), При стоянии масло кр 11- сталлизустся в виде темных иголок с т. пл.44 - 45 С.Получают 18,56 г (40,5% от взятой фракции) продукта.Пример 2.а) Получение бис-о-ванилалимина никеля, К раствору 7,5 г (0,325 лголь) %С 1 6 Н 0 в 1500 лг,г воды при перемешивании прили. в ают 120 лгл 25 7-ного а м миака. К получепному ярко-синему раствору добавляот 150 г фракции. Образующийся коричневато-зеленый осадок отсасывают, поомывают водой и сушат на воздухе. Получают 89,5 г продукта.Найдено в "о Х - 8,4; М - 15,75.С,;Н,О. 11:1 г.Вычислено в оо: Х - 7,85; % - 16,3.б) Выделение о-вапилннд нз бнс-о-ванилалимнна никеля. 89,5 г, Бнс-о-ваннлалмнна никеля растворяют в 250 лг,г соляной кислоты (1: 1), перегоняют с перегретым паром до грекращсния выделения маслянистых каиел Отгон экстрагирют 150 л.г бензолд. Бензол164589 Составитель С, К. ШаховаТехред Т, П. Курилко Корректор М, П, Ромашова Редактор Л, К. Ушакова Заказ 21606 Тираж 600 Формат бум, 60 Х 90/8 Объем О, изд. л. Цена 6 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений п открь.тий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4, Типография, пр. Сапунова, д. 2,отгоняют, остаток перегоняют в вакууме. Собирают фракцию при 147 - 150 С (при 15 ллт рт. ст.). При стоянии желтое масло кристаллизуется в виде длинных игл с т, пл.44 - 44,5 С, Получают 70 г (46,6% от взятой фракции) продукта,СцС 1. и %С 1 в можно регенерировать,упаривая остаток после перегонки с водяным паром. Предмет изобретения Способ выделения о-ванилина из отходовгроизводства ванилина, о т л и ч а ю щ и й с я тсм, что, с целью отделения о-ванилина от гваякола, ванилина, изованилипа и других примесей, отходы производства ванилина - головную фракцию от перегонки ванилина сырца - обрабатывают раствором соли меди(или никеля) и водным аммиаком, отделяют фильтрованием образующийся бис-о-ванилалимин меди (или никеля), подвергают его перегонке с водяным паром и экстракции бепзо лом с последующей ректификацией полученного экстракта,
СмотретьЗаявка
846988
МПК / Метки
МПК: C07C 45/84, C07C 47/58
Метки: 164589
Опубликовано: 01.01.1964
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-164589-164589.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">164589</a>
Предыдущий патент: Способ получения ортонитробензальдегида
Следующий патент: Способ получения ароматических поликарбоновых кислот
Случайный патент: Транзисторный усилитель