Способ получения ванилина

Номер патента: 147710

Авторы: Засосов, Метелькова, Оноприенко

ZIP архив

Текст

147710 Класс 23 а, 612 ч 14 о 2 СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУПодписная группа М 108 В. А. Засосов, Е. И, Метелькова и В, С. Оноприенко СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВАНИЛИНАЗаявлено 30 ноября 1960 г, за М 667514/23в Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Опубликовано н Бюллетенс изобре;еиий Лз 11 за 1962 г. Известны способы получения ванилина конденсацией гваякола с хлоралем с последующим окислением промежуточного 4-окси-метоксифенил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха,Указанные способы не позволяют получать целевой продукт в достаточно чистом виде и с высоким выходом,По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода, повышения чистоты технического проду.кта и сокращения производственного цикла, окисление 4-окси-метоксифенил-трихлорметилкарбинола кислородом воздуха проводят в присутствии каталитнческих количеств окиси меди.Полученный в соответствии с предлагаемым способом ванилинсырец почти свободен от орто- и изованилина и двухкратной перегонкой в вакууме может быть очищен до состояния, отвечающего требованиям фармацевтической промышленности.Пример. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером для подвода воздуха и термометром, загружают 2500 лл воды и 548.ял 42/о-ного раствора едкого натра. Раствор нагревают до температуры 50 и постепенно прибавляют 202 г 4-окси-метоксифенил-трихлорметилкарбинола с такой скорость 1 о, чтобы темпеоатура реакционной массы не превышала 70. Затем к раствору прибавляют 9,75 г медного купороса, нагревают до 90 - 95 и пропускают через барботер воздух, нагретый до температуры 90, Через 4,5 - 5,0 часов подачу воздуха прекращают и кипятят смесь в течение двух часов с обратным холодильником, После охлаждения и отделепця окиси меди раствор подкисляют (по конго) 50%-ной серной кислотой и экстрагируют ванилин бензолом. После отгонки бснзола получают 85,5 - 88 г ванилина-сырца, который может быть очищен двухкратной перегонкой в вакууме, Выход чистого ванилнна с температурой плавления 80 - 82 75 - 78 г 162 - 64 о от теоретического),

Смотреть

Заявка

687514, 30.11.1960

Засосов В. А, Метелькова Е. И, Оноприенко В. С

МПК / Метки

МПК: C07C 47/58, C11B 9/00

Метки: ванилина

Опубликовано: 01.01.1962

Код ссылки

<a href="https://patents.su/1-147710-sposob-polucheniya-vanilina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ванилина</a>

Похожие патенты