Способ получения воска из бурого угля или торфа

,122122 19) 11 4 С 10 О 73/06 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(46) 30.03.86, Бюл. У 12 (71) Институт химии Башкирского филиала АН СССР(56) Авторское свидетельство СССР У 810759, кл. С 10 0 43/08, 981.Авторское свидетельство СССР У 763451, кл. С 10 О 43/08, 980. (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОСКА ИЗ БУРОГО УГЛЯ ИЛИ ТОРФА, включающий экстракцию органическим растворителем, обработку экстракта щелочью -гидроокисью или карбонатом щелочногометалла, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью улучшения качества целевого продукта путем повыше-.ния температуры каплепадения и повышения выхода, щелочь для обработкиберут в количестве 0,1-2,0 г,моль на100 г экстракта, перед обработкойщелочью растворитель отгоняют до остаточной концентрации экстракта 2095 Х, а после обработки щелочью экстракт дополнительно обрабатываютмодификатором - алкил(арил)хлорсиланом при соотношении 0,1-0,4 гмольна 100 г экстракта при температурекипения модификатора 0,5-6,0 ч.221228 1Изобретение относится к способам получения модифицированных восков с пониженной поверхностной энергией, пригодных для использования в качест. ве компонента антикоррозийных покрытий, термостойких и пожаростойких защитных покрытий и пленкообразователей, антиадгезионных смазок, наполнителей пластмасс.Целью изобретения является улучшение качества целевого продукта за счет повышения температуры капле- падения и повышение выхода.Способ осуществляют следующим образом.Бурый уголь или торф экстрагируют органическим растворителем, экстракт обрабатывают гидроокисью или карбонатом щелочного металла, нагревают и добавляют модификатор - алкил(арил)хлорсилан при соотношении 0,1-0,4 г-моль на 100 г экстракта при температуре кипения модификтора 0,5-6,0 ч, причем перед обработкой щелочью растворитель отгоняют до остаточной концентрации экстракта 20-95 , а щелочь берут в количестве, 0,1-0,2 г-моль на 100 г экстракта.Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. 180 г торфа битумиминозностью по бензину 4,2., влаж- ностью 20 помещают в 390 мл (370 г) диметилформамида (ДМФ) и кипятят 3,0 ч при 95 С, затем отфильтровываоют экстракт, отгоняют под вакуумом из него растворитель, Получают 31 г (21,5 ) битума (1) с к,ч. 22; ч.о.263.Растворяют 30 г битума в 75 млм (60 г) уайт-спирита и при 120 С и перемешивании вносят 16,0 г (0,1 г-моль на 100 г битума) сухого КОН, греют смесь при 120 С 0,5 ч, после при 70 С прибавляют 10,8 г (0,3 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и перемешивают при, этой температуре в течение 0,5 ч. После чего отгоняют из реакционной смеси растворитель, остаток промывают горячей водой, спиртом, затем сушат и получают при этом 34,1 г (96 на исходный битум и диметилдихлорсилан) светло-коричневого цвета продукта с т.капл 150 С; к.ч, 8; э.ч, 139; б = 27,2 эрг/смНайдено, : С 67,15; Н 10,80; Б 1 6,15; С 1 0,80. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 2П р, и м е р 2. 60 г торфа битуминозностью 4,2 , влажностью 20 помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят 1,0 ч при 135 С, отфильтровывают горячий экстракт и отгоняют под вакуумом растворитель. Получают 17,3 г (36 ) битума (П) с к.ч. 54; ч.о. 320.Растворитель 17 г битума (П) в 80 мл (75 г) ДМФ и при кипении ДМФ вносят в смесь 7,0 г (0,2 г-моль на 100 г битума) К СОэ, нагревают при этой температуре перемешивая 0,5 ч,озатем при 70 С прибавляют 4,8 г (0,25 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и перемешивают 4,0 ч. После отгоняют из реакционной смеси растворитель, а остаток промывают го: рячей водой, спиртом, затем сушат и получают при этом 16,8 г (96 ) продукта светло-коричневого цвета с т. капл. 150 С; к.ч, 6, э.ч. 151; б = 28,2 эрг/смНайдено, .; С 67,20; Н 10,85; Бз. 6 ф 15; С 1 0,50.П р и м е р 3. 60 г торфа битуминозностью 4,2 . влажностью 20 . помещают в 320 мл (300 г) ДМФ и кипятят 1,0 ч при 153 С, отфильтровывают горячий экстракт и под вакуумом отгоняют растворитель до концентрации 95 , подогревают остаток доо153 С, в смесь добавляют 7,2 г (0,2 г-моль на 100 г битума) КСО, перемешивают при этой температурео0,5 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь 5,2 г (0,27 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и переме шивают 4,0 ч. Затем остаток промывают горячей водой, спиртом, сушат и получают 17,1 г (95 ) продукта светло-коричневого цвета с т. капл. )150 С; к.ч. 7,0; э,ч. 145; б = 27,9 эрг/см.Найдено, : С 67,26; Н 10,75; Б 6,30; С 1 0,40.Примеры 4-5 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию конденсации берут необессмоленные битумы и воски выделенные из торфа ДМФ, перхлорэтиленом, бензином и меняют время реакции, Полученные результаты и характеристика продуктов приведены в таблице.П р и м е р 6 ,100 г торфа битуминозностью 4,2 , влажностью 20 помещают в 320 мл (300 г) ДЫФ и кипяотят при 120 С в течение 2,0 ч, отфильтровывают горячий экстракт и221228 3под вакуумом отгоняют из мисцеллы растворитель, получают 24 г (307) битума с к,ч. 42; ч.о. 302.Растворяют 20 г битума в толуоле и в дисперсию при 100 С,вносят при перемешивании 11,2 г (0,1 г-моль на 100 г битума) КОН, перемешивают при этой температуре 1,0 ч, а затем при 70 С прибавляют в смесь 20,6 г (0,8 г-моль на 100 г битума) диметилдихлорсилана и нагревают, перемешивая при этой температуре 6,0 ч. Затем реакционную смесь отфильтровывают от осадка и отгоняют под вакуумом растворитель. В остатке получают 33,1 г 957 ) продукта светло-коричневого цвета с т.капл. 42 С, б = 25,5 эрг/смНайдено,7: .С. 59,83; Н 8,24;81 11,38; С 1 13,29. Примеры 7-9 осуществляют аналогичным образом, только в реакцию конденсации берут торфяные воски и битумы, выделенные бензином и ДМФ.Примеры 1 Опроводят аналогичным образом, только в реакцию кон-.денсации берут буроугольиые воскии битумы, выделенные бензином и ДМФиз бурых углей и модифицируют различными хлорсиланами,Условия проведения опытов и.ха рактеристика полученных продуктовприведены в таблице.Данные таблицы показывают, чтопри запредельных значениях параметров поставленная цель не достига ется, а именно в примерах 5-8 и.11-13 получены продукты с низкой температурой каплепадения (т,е. с ухудшенным качеством), а также с невысоким выходом воска2 О В известном способе получают продукт с выходом до 907. и температуройкаплепадения не выше 20 С (по срааРнению с прототипом 83 Х).(й( ойО о о о ВО о э 11м ВмХ 4 ОЮ йф цф амаа У(М 4ц л амх лга ээ фчЭ 4 аэммэф цо л омо Рм ю ц ее ам х л а ее Н ээощ аэ хм э эцх ее оР1 и3 о Й вх хц Л фс.х э122122 Я 1 ххах иххх ах и э а ацэц ооха мхта О х од фчо овсф щчо чфоои м