Способ получения концентрата липохромных пигментов

) ОПИСАНИЕ ИЗОБ свидетельст ВТОРС 1 2 100%-ным ацетоном и 90%-ным водным ацетоном в соотношении сырье: экстрагент 1: (2,5 - 3,0) и 1: (3,5 - 4,0) соответственно, упаренный экстракт обрабатывают 10%-ным водным раствором гидроокиси натрия в соотношении липофильная фракция: щелочь 1, 1 25 и смесь экстрагируют 10% - ным этанопом в этипацетате в соотношении смесь: экстрагент 1: (2,5 - 3,0), органический растворитепь отгоняют, к экстракту повторно добавляют 10%-+ый водный р - р щелочи в соотношении липофильная фракция: щелочь (1: 0,50), смесь оащают 20% этанолом в петролейном эфире в соотношении смесь. экстрагент 1: (1,0 - 1,5), промывают водой и сушат. Предложенный способ позволяет в 2 раза увеличить выход липохромных пигментов по сравнению со способом прототипа (600 мг % - у заявителя, 300 мг % - в прототипе) и уменьшить значение кислотного показателя (4,9, а в прототипе 11,1). 1о-исследовательский инстилекарственных средствненко В.И.; Попова Т.П.; АмСОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ РЕСПУБЛИ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ ССС(71) Всесоюзный научнтут химии и технологии(54) СПОСОБ ПОЛУЧПОХРОМНЫХ ПИГМ(57) Изобретение отнотической промышленноочищенной суммы липперца стручкового. Цповышение выхода иментов за счет увелиромных пигментов ипотное число . Плод(Сарясот) экстраг 157919, кп. С 070, 1970.ЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЛИЕНТОВсится к химико - фармацевсти, а имменно к получению охромных пигментов плодов елью изобретения является качества липохромных пигчения концентрации липохуменьшения показателя "кисы горьких сортов перца ируют последовательно В) ЯЗ (11) 163354851) 6 А 61 К 35 78Изобретение относится к химико-фамацевтической промышленности, а именно к получению очищенной суммы липохромных пигментов из плодов перца стручкового,Целью изобретения является повышение выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя "кислотное число".Способ иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1(получение целевого продукта в условиях минимальных параметров).80 кг измельченных вальцеванием в порошок плодов перца загружают равномерным слоем в экстрактор фильтрационного типа. Экстракцию биологически активных компонентов ведут последовательно, сначала заливая 200 л 100-ного ацетона (1:2,5), с получением около 140 л и извлечения, затем - 280 л 90-ного водного ацетона (1:3,5) с получением около 300 л извлечения. Экстракцию ведут методом вакуумной фильтрации экстрагента через слой сырья со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции около 16 ч,Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате, соблюдая следующие условия ведения процесса: остаточное давление в аппарате не более 0,2 кгс/см, температура упарки не более 50-55 С - до полного удаления ацетона из кубового остатка. Таким образом получают около 16 л кубового остатка. Полученный кубовый остаток перегружают в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на 10-12 ч, За это время происходит разделение смеси на две фазы верхнюю - липофильную и нижнюю - гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые компоненты. Фазы отделяют одна от другой. Липофильную фракцию около 8 л обрабатывают 10 л 10 водной гидроокиси н атрия (1:1,25) и смесью органических растворителей 10 этанола в этилацетате четырежды по 5 л (1;2,5) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления органических жирных кислот, переходящих в виде растворимых солей в водную фазу,После отделения органической фазы ее объединяют и упаривают в вакуум-выпарном аппарате стотонное давление не бо. лее 0,2 кг/см ), температура упарки не более 60 С с получением около 14 л кубового остатка.Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и повторной обрабатывают 10 - ной водной щелочью 7 л (1;0,5) и смесью органическими растворителей; 20 оэтанола в 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 петролейном эфире дважды по 7 л (1;1) для перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаинициноидов) перца, которые образуют со щелочью комплекс водорастворимых соединений. Образующуюся двухфазную систему отстаивают до разделения фаэ. Органическую фазу промывают сначала порциями питьевой воды до 5 л, а затем таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей.Около 14 л органической фракции упаривают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кг/с/см, температура упарки не более 70 С) до полного удаления остатков органических растворителей и с получением густой подвижной массы красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов перца.Выход целевого продуктов 2,8 кг; или 3,5 от массы сырья,П р и м е р 2 (получение целевого продукта в условиях максимальных параметров).80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют последовательно сначала 240 л 100 ацетона (1:3) с получением около 180 л извлечения, затем - 320 л (1:4) 90 -ного водного ацетона с получением 340 л извлечения, Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч, Общее время экстракции около 20 ч.Полученное извлечение сгущают в вакуум-выпарном аппарате с получением около 16 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой и оставляют на разделение фаз на 10-12 ч. За это время происходит разделение фаз на верхнюю липофильную и нижнюю - гидрофильную, Липофильную фазу около 8 л отделяют и обрабатывают 10 л 10%-ной водной гидро- окиси натрия (1:1,25) и смесью органических растворителей; 10/ этанола в этилацетате четырежды по 6 л (1:3,0) для очистки от образующихся в ходе реакции омыления солей жирных органических кислот, переходящих в водную фазу. После отделения органической фазы ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой. Повторно обрабатывают 10 -ной водной щелочью 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей; 20 этанола в петролейном эфире трижды по 7 л (1:1.5) с целью перевода суммы каротиноидов и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаициноидов) перца, которые образуют со ще лочью комплекс водо растворимых"кислотное число", в качестве сырья используют плоды горьких сортов (Сарэсцт аппигп ,), экстракцию ведут последовательно 100 -ным ацетоном и 90,-ный водным ацетоном в соотношении сырье; экстрагент 1: (2,5 - 3,0) и 1: (3,5 - 4,0) соответственно, упаренный экстракт обрабатывают 10 -ным водным раствором гидроокиси натрия в соотношении липофильная фракция; щелочь 1: 1,25, и смесь экстрагируют 10; этанола в этилацетате в соотноше 50 55 компонентов. Двухфазную жидкую систему отстаивают до разделения фаз. Органическую фазу сначала промывают порциями питьевой воды до 5 л., а затем таким же количеством дистиллированной воды от следов щелочи и минеральных солей,Около 30 л органической фракции в вакуум-выпарном аппарате до полного удаления остатков органических растворителей с получением целевого продукта в виде густой подвижной массы красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов перца.Выход целевого продукта 2,9 кг, или 3,65 от массы сырья.П р и м е р 3 (получение целевого продукта в условиях оптимальных параметров),80 кг подготовленного растительного материала экстрагируют з экстракторе фильтрационн ого типа последовательно сначала заливая 220 л 100 -ного ацетона (1:2,75) с получением около 160 л извлечения, затем - 300 л (1:3,75) 90 -ного водного ацетона с получением около 280 л извлечения, Экстракцию ведут со скоростью около 25 л/ч. Общее время экстракции8 ч,Полученные извлечения последовательно сгущают в вакуум-выпарном аппарате2 (остаточное давление не более 0,2 кг/с/см, температура упарки не более 50 - 55 С) до получения около 16 л кубового остатка, не содержащего ацетона, Кубовый остаток переносят в реактор с мешалкой и оставляют при комнатной температуре на разделение фаз 10 - 12 ч, За это время происходит разделение на две фазы: верхнюю - липофильную и нижнюю - гидрофильную, в которую переходят все водорастворимые копмоненты. Липофипьную фазу около 8 л отделяют, обрабатывают 10 л 10 -ной водной гидро- окисью натрия (1;1,25) и затем смесью растворителей: 10 этанола в этилацетате (1;2,75) четырежды по 5,5 л для очистки от образующихся в ходе реакции омыления Формула изобретенияСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ЛИПОХРОМНЫХ ПИГМЕНТОВ путем экстракции плодов перца стручкового (Сарэсап) органическим растворителем. упаривания экстракта, его повторной экстракции органическим растворителем и повторного упаривания, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и качества целевого продукта за счет увеличения концентрации липохромных пигментов и уменьшения показателя 5 10 15 20 25 30 35 40 45 жирных органических кислот с образованием солей, растворимых в водной фазе. После отделения органической (липофильной) фракции ее сгущают в вакуум-выпарном аппарате до получения около 14 л кубового остатка, который переносят в реактор с мешалкой, Повторно обрабатывают 10(,-ной водной гидроокисью натрия 7 л (1:0,5) и смесью органических растворителей 20 ф этанола в петролейном эфире (1,1,25) трижды по 5,8 л для перевода суммы каротиноидов в эту смесь и отделения ее от суммы "жгуче-ароматических" компонентов (капсаициноидов) перца, которые образуют со щелочью водорастворимый комплекс,Двухфазную систему отстаивают до разделения фаз. Отделяют органическую(липофильную) фракцию и промывают ее сначала порциями по 5 л питьевой водой, а затем таким же образом до 5 л дистиллированной водой, присоединяя промывные воды к водной (гидрофильной) фракции до исчезновения следов щелочи и минеральных солей в липофильной фракции, Около 25 л органической фазы сгущают в вакуум-выпарном аппарате (остаточное давление не более 0,2 кгс/см, температура упарки не более 70 С) до полного удаления следов растворителей и с получением густой подвижной массы целевого продукта красно-оранжевого цвета, не содержащей жирных кислот и капсаициноидов.Выход целевого продукта 3 кг, или 3,75 от массы сырья,Получение концентрата липохромных пигментов перца стручкового по заявленному способу позволяет в 2 раза увеличить выход целевого продукта. Целевой продукт отличается большим содержанием липохромных пигментов (каротиноидов - 600,0 мг/и меньшим значением показателя "кислотное число" - 4,9 по сравнению с образцом, полученным по способу прототипа 310 мги 11,1 соответственно,Составитель Н,ГрачеваТехред М Моргентал Корректор Е.Папп Редактор М.Букреева Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Заказ 142 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101о 7 1633548 8нии смесь; экстрагент 1: (2,5 - 3,0), смесь поглощают 20 этанола в петроорганический растворитель отгоняют, к лейном эфире в соотношении смесь;экстракту повторно добавляют 10-ный экстрагент - 1; (1,0 - 1,5), промываютводный раствор щелочи в соотношении водой и упаривают.липофильная фракция; щелочь (1: 0,50),