Способ предпусковой обработки катализатора риформинга

(5 ТЕТРЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ ИПРИ ГКНТ СССР 1 в 5 3ъ1 . ОПИ ИЗО АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ(71) Пермское производственное объединение "Пермнефтеоргсинтез" им, ХХ съезда КПСС(56) Скипин Ю.А, Промышленная эксплуатация катализаторов риформинга, - МЦНИИТЭнефтехим, 1985, с. 64.Авторское свидетельство СССР М 174686, кл, В 01 Л 23/40, 1975.Авторское свидетельство ЧССР М 182365, кл. В 01 3 23/54, 1974,(54) СПОСОБ ПРЕДПУСКОВОЙ ОБРАБОТКИ КАТАЛИЗАТОРА РИФОРМИНГА (57) Изобретение касается каталитической химии, в частности пуска катализатора риИзобретение относится к химическои технологии, в частности к способам предпусковой обработки свежих катализаторов риформинга, содержащих платину либо платину и промоторы, например рений, кадмий, олово, германий на хлорированном оксиде алюминия,Свойства катализаторов риформинга во многом зависят от способа их пуска, который включает загрузку катализатора, сушку, восстановление, сульфидирование (при необходимости) и подачу сырья. Особо,важно это для свежего катализатора, который формируется в первом рабочем цикле,Наиболее часто операции сушки и восстановления совмещают, обрабатывая ката 2формин га. Цель - снижение дезактивации катализатора парами воды при восстановлении и повышение стабильности, Для этого катализатор риформинга, содержащий платину или платину с промоторами - рением, кадмием, оловом, германием на хлорированном оксиде алюминия, обрабатывают в атмосфере азота при 250 - 550 С и давлении 0,5 - 4 МПа, затем в азот добавляют воздух и хлорорганическое соединение в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорода и хлоз 0 а в смеси (15 - 150) 10МПа и (0,02 - 0,15)10 МПа, соответственно, и обработку в этих условиях ведут в течение 1 - 8 ч, затем катализатор восстанавливают водородсодержащим газом при 250 - 4500 С и давлении 0,5 - 4 МПа. Повышается устойчивость свежего катализатора к дезактивации при пуске - одно и то же октановое число риформата достигается при более низкой начальной температуре. 1 табл. лизатор водородсодержащим газом при постепенном повышении температуры.На свойства катализаторов оказывает влияние наличие влаги в водородсодержащем газе, которая выделяется из катализатора при повышении температуры. Восстановление во влажной среде приводит к снижению активности катализатора риформинга, поэтому для большинства отечественн н ых катализаторов (АП - 64, се рия КР) влажность системы на этой стадии не должна превышать 0,01 об 0, Эту цель достигают осушкой циркулирующего водород- содержащего газа цеолитами, В случае отсутствия на установке риформинга осушителей либо при пуске свежего катализатора5 10 требуемой осушки водородсодержащего газа не достигают, поскольку вновь загружаемые (свежие) катализаторы всегда содержат повышенное количество (до 10 мас,%) воды. По этой причине отмечают недостаточно высокую активность катализатора в первый межрегенерационный цикл, т,е. после пуска свежего катализатора, и более высокие показатели в последующих межрегенерационных циклах,Известен способ пуска катализатора риформинга, в соответствии с которым стадии сушки и восстановления проводят отдельно. Катализатор первоначально сушат, нагревая, например, в азоте до 300 С с отделением конденсированной воды, затем снижают температуру на 100 С, подают водородсодержащий газ влажностью 10 ч/млн и восстанавливают катализатор при постепенном подъеме температуры до 400 С. Таким образом, способ позволяет восстанавливать катализатор водородсодержащим газом в "сухих" условиях, т.е, при низкой влажности системы,Недостатком указанного способа является низкая активность катализатора. Одна из вероятных причин дезактивации катализатора - попадание на стадии сушки следов бензина на катализатор с образованием водорода, приводящее к восстановлению катализатора при очень низкой концентрации водорода.Наиболее близким к предлагаемому является способ риформинга бензинов, в соответствии с которым пуск катализатора, содержащего платину в количестве не менее 0,45 мас.% и металлы К группы, включает сушку и прокалку катализатора в атмосфере азота нагреванием при 250 - 550 С и 0,5 - 4 МПа, затем восстановление при 350 - 450 С в водороде, содержащем менее 500 ч/млн воды в течение 4 - 24 ч. Используемый катализатор дополнительно сульфидируют. Риформинг бензина проводят в условиях пилотной установки в течение 180 ч, жидкий продукт риформинга имеет октановое число по исследовательскому методу 99 - 100 пунктов, Сырьем служит фракция, выкипающая от 95 до 165 С (50 об.% выкипает при 118 С), содержащая углеводороды, мас,%: парафиновые 65; нафтеновые 18; ароматические 17. Процесс проводят при давлении 1,5 МПа, молярном отношении водорода к сырью 4,5 и объемной скорости по сырью 3 ч . Для компенсации снижения активности катализатора ввиду отложений кокса температуру за время испытания поднимают с 490 до 507 С, за это же время концентрация водорода в водородсодержащем газе снизилась до 78 мас,%,15 20 25 30 35 40 45 50 55 выход риформата - на 2 мас.%, Содержаниекокса на катализаторе после испытаний со-.ставляет 4 мас.%. Недостатком известного способа является повышенная активность катализатора, что выражается в установлении высокой начальной температуры испытаний, а также его недостаточной стабильности.Цель изобретения - снижение дезактивации катализатора парами воды при восстановлении, а также повышение стабильности катализатора. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу предпусковой обработки катализатора риформинга катализатор обрабатывают в атмосфере азота при 250 - 550 С и давлении 0,5 - 4 МПа, затем в азот добавляют воздух и хлорорганическое соединение в количестве, соответствующем парциальномуз давлению кислорода в смеси (15 - 150) 10 МПа и парциальному давлению хлора (0,02 - 0,15) 10МПа, и проводят обработку катализатора указанной смесью в течение 1 - 8 ч, после чего катализатор восстанавливают водородсодержащим газом при 250 - 450 С, давлении 0,5 - 4 МПа.Снижение дезактивации свежего катализатора и повышение его стабильности в случае пуска может быть связано с тем, что в условиях дополнительной обработки "сухого" катализатора с последующим его восстановлением как бы заново формируются поверхностно-активные структуры на катализаторе, тем самым нивелируя предыдущее негативное воздействие внешней среды на его свойства.Способ осуществляют следующим образом.Свежий катализатор риформинга, содержащий платину и, например, германий на хлорированном оксиде алюминия, загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 0,5 - 4 МПа и постепенном подъеме температуры проводят его сушку (до 250 С) и прокалку до 550 С с выдержкой при этой температуре в течение 2 ч. Для поглощения выделяющейся при сушке влаги к системе подключают адсорберы с цеолитами, Затем в поток азота в течение 1 - 8 ч дозируют воздух и хлорорганическое соединение, например тетрахлорметан, в количестве, соответствующем парциальному давлению в смеси кислорода (15 - 150) 10 МПа и хлора (0,02 - 0,15) 10 МПа, Температуру снижают до 250 С, заменяют циркулирующий газ на водородсодержащий и при давлении 0,5 - 4 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С проводят восстановление катализатора,25 начальной температуре. Кроме того, повышается стабильность катализатора, что выражается в более низком темпе подъема 35 40 45 50 На восстановленном катализаторе риформингу подвергают бензиновую фракцию ромашкинской нефти, выкипающую в температурном интервале 95 - 180 С, содержащую углеводороды, мас. ф: парафиновые 63; нафтеновые 27; ароматические 10. Процесс проводят в течение 180 ч с получением риформата, имеющего октановое число 100 пунктов по исследовательскому методу, при давлении 1,5 МПа, молярном отношении водорода к сырью 4,5, объемной скорости по сырью 2 ч - 1. Для компенсации снижения активности катализатора за время испытания темпаратуру процесса поднимают с 486 до 501 С, концентрация водорода в водо родсодержащем газе к концу цикла испытаний снизилась до 81 мас., выход риформата - на 1,8 мас. о. Содержание кокса на катализаторе после испытаний составляет 3,1 мас,о.Таким образом, предпусковая обработка катализатора риформинга по предлагаемому способу позволяет повысить устойчивость свежего катализатора к дезактивации при пуске, об этом свидетельствует более высокая начальная активность катализатора, поскольку то же октановое число риформата достигается при более низкой температуры, а также улучшении других характеризующих стабильность показателей. Положительный эффект наблюдается только в тех случаях, если дополнительную обработку катализатора перед восстановлением проводят при указанном содержании кислорода и хлора в смеси, При меньшем значении хотя бы одного из этих компонентов положительный эффект отсутствует, а при количествах, больших рекомендуемого значения, не наблюдается прирост положительного эффекта.П р и м е р 1. Катализатор риформинга, содержащий 0,55 мас.о платины и 0,20 мас.о германия на оксиде алюминия, готовят пропиткой гамма-оксида алюминия по влагоемкости с использованием раствора платинохлористоводородной кислоты и солянокислого раствора Ое (4+), затем при 90 - 110 С выпаривают воду и катализатор прокаливают при 500 С, Приготовленный катализатор в количестве 100 г загружают в пилотную установку с рециркуляцией водорода и подготавливают к пуску. Для этого его сушат и прокаливают в азоте при давлении 1 МПа и постепенном подъеме температуры до 500 С с выдержкой в этих условиях в течение 2 ч. Выделяющуюся из катализатора воду поглащают цеолитами, Затем ка 5 10 15 20 тализатор в течение 4 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальному велению кислорода и хлора в смеси 100 10 МПа и 0,10 10 МПа соответственно. Темперутуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление сухого катализатора при давлении 1 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С.На восстановленном катализаторе проводят риформинг бензиновой фракции ромашкинской нефти, выкипающей от 95 до 180 С, содержащей углеводороды, мас.%: парафиновые 63; нафтеновые 27; ароматические 10. Процесс ведут втечение 180 ч при давлении 1,5 МПа, молярном соотношении водорода к сырью 4,5, объемной скорости по сырью 2 ч , получают риформат с октановым числом 100 пунктов по исследовательскому методу. С целью компенсации снижения активности катализатора за цикл испытания температуру процесса поднимают с 486 до 501 С, За это время выход риформата снижается на 1,8 мас.%, концентрация водорода к концу цикла составляет 81 мол.о, а содержание кокса на катализаторе 3,1 мас.%,Результаты испытания представлены в таблице.Риформинг на катализаторе без дополнительной обработки свидетельствует о более глубокой дезактивации катализатора при пуске, где это же октановое число риформата получают лишь при температуре 490 С, и более низкой стабильности катализатора.П р и м е р 2. Алюмоплатиновый катализатор, содержащий 0,55 мас,о, платины на оксиде алюминия, готовят пропиткой гамма-оксида алюминия по влагоемкости раствором плати нохлористо водородной кислоты, сушат при 90 - 110 С и прокаливают в воздухе при 500 С.Приготовленный катализатор в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 1,5 МПа проводят сушку и прокалку его при постепенном подъеме температуры до 550 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 4 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислороуа и хлора в смеси 1510 МПа и 0,02 10 МПа соответственно. Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление сухого катализатора при давлении1,5 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С.На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1.ТемпературУ за цикл испытания поднимают с 489 до 505 С, п ри этом выход риформата сокра щается на 1,9 мас. О , концентрация водорода к концу цикла снижается до 80 мол,о , а содержание кокса на катализаторе составляет 3,8 мас. О .П р и м е р 3, Платинооловянный катализатор, содержащий 0,55 мас.оплатины и 0,3 мас,оолова, готовят пропиткой гамма-оксида алюминия по влагоемкости с использованием раствора платинохлористоводородной кислоты и раствора четыреххлористого олова, затем при 90 - 110 С выпаривают воду и прокаливают катализатор при 500 С,Приготовленный катализатор в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 4 МПа проводят сушку и прокалку его при постепенном подъеме температуры до 250 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч, Затем катализатор в течение 8 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и дихлорэтан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорода и хлора в смеси 100 10 МПа и 0,1 10 МПа соответственно, Циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление катализатора при давлении 4 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С.На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1,Температуру за цикл испытания поднимают с 487 до 503 С, при этом выход риформата сократился на 1,8 мас,%, концентрация водорода к концу цикла снижается до 79 мол. О , а содержание кокса на катализаторе составляет 3,6 мас,о .П р и м е р 4. Катализатор, содержащий 0,55 мас,% платины, 0,20 мас.% рения и 0,25 мас,% кадмия, готовят пропиткой гамма-оксида алюминия по влагоемкости с использованием растворов платинохлористоводородной и рениевой кислот, а также хлористого кадмия, затем выпаривают воду при 90 - 110 С и прокаливают катализатор и ри 500 С.Приготовленный катализатор в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 0,5 МПа проводят сушку и прокалку при постепенном подъеме температуры до 520 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 1 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздуха итетрахлорметан в количестве, соответству-.ющем парциальному давлению кислорода ихлора всмеси 15010 и 0,1510 МПа соот 5 ветственно. Темперутуру снижают до250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление сухого катализатора при давлении 0,5 МПа ипостепенном подъеме температуры до10 450 С. При температуре 300 С катализаторсульфидируют путем подачи в водород в течение 1 ч этилмеркаптана в количестве, равном 0,1% серы от массы катализатора,На подготовленном катализаторе про 15 водят риформинг с использованием сырья иусловий по примеру 1,Температуру за цикл испытания поднимают с 485 до 501 С, и ри этом выход риформата сократился на 1,6 мас. О ,20 концентрация водорода к концу цикла снижается до 80 мол,%, а содержание кокса накатализаторе составляет 3,5 масП р и м е р 5 (для сравнения), Алюмоплатиновый катализатор, приготовленный по25 примеру 2, в количестве 100 г загружают впилотную установку и в среде азота придавлении 1,5 МПа проводят сушку и прокалку его при постепенном подъеме температуры до 500 С и выдержке в этих условиях в30 течение 2 ч. Затем катализатор в течение 2ч дополнительно обрабатывают, дозируя впоток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальномдавлению кислорода и хлора в смеси 10 1035 и 0,05 ф 10 МПа соответственно, Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газзаменяют на водород и проводят восстановление сухого катализатора при давлении 1,5 МПа и постепенном подьеме40 температуры до 450 С.На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья иусловий по примеру 1,Температуру за цикл испытания подни 45 маютс 494 до 510 С, при этом выход риформата сокращается на 2,5 мас, о ,концентрация водорода к концу цикла снижается до 76 мол.%, а содержание кокса накатализаторе составляет 4,0 мас, о ,50 Таким образом, высокая начальная температура (494 С), необходимая для получения риформата с октановым числом 100пунктов по исследовательскому методу, величина ее повышения в течение цикла, а55 также остальные показатели процесса свидетельствуют, что проведение дополнительной обработки катализатора припарциальном давлении кислорода менее 15х 10 МПа не позволяетуменьшитьдезактивацию катализатора при пуске и повысить его стабильность.П р и м е р 6 (для сравнения), Алюмоплатиновый катализатор, приготовленный по примеру 2, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 1,0 МПа проводят сушку и прокалку его при постепенном подъеме температуры до 500 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 4 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорозда и хлора в смеси 2010 МПа и 0,01 10 МПа соответственно. Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление сухого катализатора при давлении 1,0 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С,На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1,Температуру за цикл испытания поднимают с 496 до 515 С, и ри этом выход риформата сокра щается на 2,0 мас, о , концентрация водорода к концу цикла снижается до 75 мол. , а содержание кокса на катализаторе составляет 4,4 мас.о .Таким образом, дозирование хлора при дополнительной обработке в количестве менее рекомендуемого также не приводит к достижению положительного эффекта.П р и м е р 7 (для сравнения). Платинорениевокадмиевый катализатор, приготовленный по примеру 4, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота придавлении 0,5 МПа проводятсушку и прокалку при постепенном подъеме температуры до 520 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 1 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорода и хлора в смеси 160 10 и 0,15 10 МПа соответственно, Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление и сульфидирование катализатора по примеру 4,На подготовленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1,Температуру за цикл испытания поднимаютс 486 до 501 С, при этом выход риформата сокра щается на 1,8 мас. О , концентрация водорода к концу цикла снижается до 80 мол.о , а содержание кокса на катализаторе составляет 3,5 мас, о , 5 10 катализаторе составляет 3,9 мас, О ,35 Таким образом, превышение парциаль 40 45 50 тан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорода и хлора в смеси 150 10 и 0,15 10 МПа соответственно. Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и 55 проводят восстановление и сульфидирование катализатора по примеру 4.На подготовленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1. 15 20 25 30 Таким образом, повышение парциального давления кислорода при дополнительной обработке катализатора свыше рекомендованного значения не приводит к приращению положительного эффекта, а выход риформата снижается за цикл даже на большую величину по сравнению с примером 4,П р и м е р 8 (для сравнения). Платинорениевокадмиевый катализатор, приготовленный по примеру 4, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 0,5 МПа проводят сушку и прокалку при постепенном подъеме температуры до 520 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 1 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорметан в количестве, соответствующем парциальному давлению кислорода и хлора в смеси 150 10 и 0,17 10 МПа соответственно, Температуру снижают до 250 С, циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление и сульфидирование катализатора по примеру 4.На подготовленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1.Температуру за цикл испытания поднимают с 486 до 501 С, и ри этом выход риформата сокращается на 1,6 мас. О , концентрация водорода к концу цикла снижается до 79 мол.%, а содержание кокса на ного давления хлора при дополнительной обработке катализатора свыше рекомендованного значения также не приводит к приращению положительного эффекта.П р и м е р 9 (для сравнения). Платинорениевокадмиевый катализатор, приготовленный по примеру 4, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 0,5 МПа проводят сушку и прокалку при постепенном подъеме температуры до 520 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 0,5 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и тетрахлорме 1734817 12Температуру за цикл испытаний поднимают с 485 до 503 С при этом выход риформата сокращается на 1,6 мас. О , концентрация водорода к концу снижается до 78 мол,%, а содержание кокса на катализаторе составляет 3,8 мас.%.Таким образом, сокращение времени дополнительной обработки до 0,5 ч приводит к снижению стабильности катализатора, что выражается в более высокой температуре в конце цикла и содержанию кокса на катализаторе по сравнению с этими же показателями по примеру 4.П р и м е р 10 (для сравнения). Платинооловянный катализатор, приготовленный по примеру 3, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и в среде азота при давлении 4 МПа проводят сушку и прокалку при постепенном подъеме температуры до 250 С и выдержке в этих условиях в течение 2 ч. Затем катализатор в течение 10 ч дополнительно обрабатывают, дозируя в поток азота воздух и дихпорзтан в количестве; соответствующем парциальному давлению кислорода и хлора в смеси 100 10 и 0,110 МПа соответственно. Циркулирующий газ заменяют на водород и проводят восстановление катализатора при давлении 4 МПа и постепенном подъеме температуры до 450 С,На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1.Температуру за цикл испытания поднимают с 489 до 506 С, при этом выход риформата сокращается на 1,8 мас. О , концентрация водорода к концу цикла снижается до 77 мол, О , а содержание кокса на катализаторе составляет 3,7 мас.%.Таким образом, увеличение продолжительности дополнительной обработки до 10 ч не приводит к улучшению показателей процесса по сравнению с результатами примера 3.П р и м е р 11 (дпя сравнения). Платинорениевокадмиевый катализатор, приготовленный по примеру 4, в количестве 100 г загружают в пилотную установку и проводят его сушку и восстановление в среде водорода при давлении 1 МПа и постепенном подьеме температуры до 450 С,Выделяющуюся воду поглощают. цеолитами. При температуре 300"С катализатор сульфидируют путем подачи в водород в течение 1 ч этилмеркаптана в количестве, равном 0,1 серы от массы катализатора.На подготовленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья и условий по примеру 1. Температуру за цикл испытания поднимают с 498 до 522 С, при этом выход рифор;мата сокращается на 4 мас. О ,концентрация водорода к концу цикла сни 5 жается до 68 мол,%, а содержание кокса накатализаторе составляет 6,5 мас. О .Таким образом, при одновременнойсушке и восстановлении катализатора происходит глубокая дезактивация катализато 10 ра парами воды, что приводит к ухудшениювсех показателей процесса.П р и м е р 12 (известный способ),Платиногерманиевый катализатор, приготовленный по примеру 1, в количестве 100 г15 загружают в пилотную установку, Сушку ипрокалку проводят без дополнительной обработки кислородом и хлором, В среде азоте при давлении 1 МПа температурупостепенно поднимают до 500 С и выдер 20 живают в течение 2 ч, Затем температуруснижают до 250 С, азот заменяют на водород и проводят восстановление высушенного катализатора при давлении 1 МПа ипостепенном подъеме температуры до25 450 С.На восстановленном катализаторе проводят риформинг с использованием сырья иусловий по примеру 1,Температуру за цикл испытания подни 30 мают с 490 до 507 С, при этом выход риформата сокращается на 2 масконцентрация водорода к концу цикла снижается до 78 мол.%, а содержание кокса накатализаторе составляет 4 мас, О ,35 Таким образом, проведение предпусковой обработки свежего катализатора в соответствии с известным способом непозволяет снизить дезактивацию катализатора при пуске, а также приводит к недоста 40 точной его стабильности,формула изобрет.енияСпособ предпусковой обработки катализатора риформинга, содержащего платину или платину с промоторами - рением,45 кадмием, оловом, германием на хлорированном оксиде алюминия, включающий обработку катализатора в атмосфере азотапри 250 - 550 С и 0,5 - 4 МПа и восстановление водородсодержащим газом при 250 -50 450 С и 0,5 - 4 МПа, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью снижения дезактивациикатализатора парами воды при восстановлении и повышения стабильности катализатора, перед восстановлением в азот55 добавляют воздух и хлорорганическое соединение в количестве, соответствующемпарциальному давлению кислорода ихлора в смеси (15-150)10 МПа и(0,02-0,15)10 МПа соответственно иобработку ведут в течение 1 - 8 ч.1 11 11 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 11 1 111 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 11 1 111.1 1 1 1 11 П 11111111111111111111111 С О 1 С О СЛ О О СО Л СОСОСО ЛСО ЛЛСО ЛЛЛО СО О с -1О СО л л л л л л л мммммммМО л л л л л л л л л л л л( ( л т л л Г- ям -осд -мо сч О О О О- л- О О О О СЧ С 1 О 1 11 СГ 1 Ц 1 СГ СГ О С 1 Ш С 1 О О 1.1 Д О МЭ О С 1 О 1 СО СО СО СО СО О Ол. СО СО СО СО О- 1 - 2 - -3 1 ГлО .Г . СО - сЧ . - С о сч о а аа - - О 1 -- ООл л л л л л л оооооооо о о о оооо О ЮО ОО ОО ОВО л юю юлюл л л лл-- 1 О- л- О О О 4 оооооооооо о а ю сч о о в сч ц а ЮЮЯ ЮЮЮЮ 1 ЛЮЧ Св м - с О л сО