Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканей

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛ ИСТИЧЕСН А 1 557 РЕСПУБ(19 С 143/18 С 11 0 3/3 ОПИСА ОБРЕТЕНИ Бюл.У 33филиал Всесвательского химической зного проект омьппле в, Л.М,Аверин,07(088.8)ое свидетельс С 07 С 143/ о СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ВТОРСКОМУ СВИ ЕТЕЛЬСТВ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМАЧИВАТЕЛЯШЕРСТЯНЫХ И ХЛОПЧАТОБУМАЖНЫХ ТКАНЕЙ(57) Изобретение касается поверхностно-активных веществ (ПАВ) на основеацилированных сульфомалеиновым ангидридом жирных спиртов, которые могутбыть использованы в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажныхтканей. Повьппение смачивающей (СМ) способности и растворимости в воде (РВ) достигается ацилированием высшего жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при 65-80 ОС с последующей нейтрализацией эфира ди- или триэтанол (изопропанол) амином при 40-60 С. Новые ПАВ обладают более высокой смачиваемостью и растворимостью, чем известная динатриевая соль тетрадецилового эфира сульфомалеиновой кислоты. Для новых ПАВ при концентрации их 1 г/л для шерсти и хлопка СМ (в с), РВ (в %) составляют 35-70, 42-74 и 46- 70 против 23, 85 и 2,25-4,5. Новые ПАВ обладают высокой стойкостью к с хранению (рН их растворов не изменяется при стоянии более года), гидролитически устойчивы (при нагревании до 100-110 С в течение 1-2 ч), проявляют хорошую устойчивость к солям жесткости, не токсичны и дерматологи- Е чески безвредны, 3 табл. аеф С)1335557 Изобретение относится к способуполучения улучшенного поверхностноактивного вещества (ПАВ), формулы+во; мн(хон 5 10 где К - алкил с 1 Оатомами углерода;Х - этил или изопропил;и 2-3,которое может быть использовано в 15качестве смачивателя шерстяных ихлопчатобумажных тканей.Целью изобретения является повышение качества ПАВ, которое выражается в повышении смачивающей способности и растворимости в воде,Цель достигается в основном заФсчет использования для нейтрализации эфира сульфомалеиновой кислоты,полученного при ацилировании высшего,жирного спирта с 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом, диили триэтанол(изопропанол)амина.П р и м е р 1. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами Фр. С -С, .Для синтеза кислого эфира испольпиртов фр С,г -С 4фол" следующего состава, %: С3,769 С 1 г 70,24 Си 26,0, средняя 35мол. масса 182.В трехгорлую колбу, снабженнуютермометром, капельной воронкой имешалкой помещают 64 г сульфомалеинового ангидрида, который нагревают до 40-45 ОС и из капельной воронкиприкапывают в течение 20 мин 60 гспирта Фр. С 1 -С поддерживая температуру реакционной смеси 48-52 С.После прикапывания всего количества45спирта реакционную массу перемешивают2 ч при 70-80 С. Получают 124 гвязкой коричневой жидкости. Кислотное число: теоретическое 297, полученное 30, т,е, выход 98,6%. 50а). Получение триэтаноламиновойсоли,К 27,5 г кислого эфира при перемешивании и температуре 45-55 С прикапывают 44 г 50%-ного водного раствора 55триэтаноламина,в, течение 1 О мин, после чего дают выдержку в течение15 мин, Получают желтый раствор(рН - 7) с концентрацией ПАВ65%,2б). Получение триизопропаноламиновой соли.В аналогичных условиях из 23,5 г кислого эфира и 60 г 40%-ного водного раствора триизопропаноламина получают водный светло-коричневый раствор с содержанием ПАВ 50%.в). Получение циизопропаноламиновой соли.В аналогичных условиях из 25 г кислого эфира и 45 г 40%-ного водного раствора диизопропаноламина получают 70 г желтого раствора с содержанием ПАВ 60%.П р и м е р 2. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр, С1 г СДля синтеза кислого эфира используют высшие жирные спирты фр. Сд С , имеющие следующий состав по хро-. матографу, %: С 0,30; С 9 0,42;мол, масса 214.В трехгорлую колбу, снабженную термометром, капельной воронкой и мешалкой, помещают 100 г сульфомалеинового ангидрида, который нагревают до 45-50 С, после чего из капелькой воронки в течение 25 мин прикапывают 100 г высших спиртов фр, 10, - С, поддерживая температуру 50-55 С. После этого реакционную массу перемешивают 2 ч при 70-80 С. Получают 200 г вязкой коричневой жидкости. Кислотное число: теоретическое 287, полученное 289. Выход 99,4%.а), Получение триэтаноламиновой соли.К 40 г кислого эфира приперемешивании и температуре 45-50 С прикапывают 56 г 50%-ного водного раствора триэтаноламина в течение 10 мин, после чего дают выдержку 15 мин. Получают коричневый раствор с содержанием ПАВ 55%.б) . Получение триизопропаноламиновой соли.В условиях примера 1 из 80 г кислого эфира и 223 г 35%-ного триизопропаноламина получают светло-коричневый раствор (рН 7) с содержанием ПАВ 46%.П р и м е р 3. Получение диалканоламиновых солей эфира сульфомалеиновой кислоты со спиртами фр, С, -С5557 з 133Для синтеза кислого эфира используют высшие жирные фр, С -С, сследующим содержанием спиртов по хроматографу, Е: С 0,7; С 3,97; С,сильное число 302.В условиях примера 1 из 96 г сульфомалеинового ангидрида и 85 г спиртов фракции С, -С получают 181 гэфиров сульфомалеиновой кислоты, Кислотное число 310 (по теории 308),а). Получение триэтаноламиновойсоли.К 55 г кислого эфира при перемешивании и температуре 40-90 С прикапывают 90 г 507-ного водного растворатриэтаноламина в течение 10 мин, после чего дают выдержку 15 мин. Получают светло-желтый раствор с содержанием ПАВ 667.б). Получение триизопропаноламиновой соли,В условиях примера 4 из 70 г кислого эфира сульфомалеиновой кислотына основе спиртов фр. С, -С и210 г 403-ного водного раствора триизопропаноламина получают светло-коричневый раствор с содержаниемПАВ 557.Синтезированные вещества формулы(1) обладают высокой стойкостью кхранению: рН их растворов не изменяется при стоянии более года. Онигидролитически устойчивы при нагревании до 100-110 С в течение 1-2 ч,обладают хорошей устойчивостью к солям жидкости, не токсичны и дерматологически безвредны,Соединения (1) испытывают на смачивающую способность по времени погружения на дно цилиндра кружка шерстяной ткани, а также кружка хлопчатобумажной ткани диаметром 3 см,В табл, представлены результатыиспытаний предлагаемого вещества(при 25 С) в сравнении с известным -динатриевой солью тетрадециловогоэфира сульфомалеиновой кислоты. Из данных табл,1 видно, что диалканоламиновые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты обладают высокой смачивающей способностью и превосходят известные динатриевые соли эфиров сульфомалеиновой кислоты.Физико-химические и коллоидные свойства диалканоламиновых солей эфиров сульфомалеиновой кислоты формулы в сравнении с известными динатриевыми солями моноэфиров сульфомалеиновой кислоты даны в табл.2. Диалканоламиновые соли эфировсульфомалеиновой кислоты лучше растворяются в воде, чем известные иобладают более высокими поверхностноактивными свойствами (ниже поверхностное натяжение и ККИ, чем у известного соединения)В табл.,3 приведены данные потемпературе плавления новых соединений (1) и их устойчивости к солям 25 жесткости, которую оценивают по 5 балльной системе. Как следует из табл.1-3, новые ПАВ формулы (1) обладают более высокой смачивающей способностью и растворимостью в воде и могут поэтому использоваться в качестве смачивателей шерстяных и хлопчатобумажных тканей. 35 Формула изобретения Способ получения смачивателя шерстяных и хлопчатобумажных тканейацилированием высшего жирного спиртас 10-16 атомами углерода сульфомалеиновым ангидридом при нагревании споследующей нейтрализацией полученного эфира сульфомалеиновой кислоты 45 основанием, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качествацелевого продукта, ацилированиепроводят при 65-80 С, а нейтрализацию ведут ди- или(триэтанол)изопропанол амином при 40-60 С.1335557 Таблица, 1 КонВещество Пример 17 50 1 б Ди-тиизпа соль эФира сульФомалеиновой кислоты соспиртами ФР, С-С,5 22 21 33 35 Ди-диизпа соль эФирасульФомалеиновой кислотысо спиртами Фр. С -С 5. 66 41 73 2 б Ди-тиизпа соль эФирасульФомалеиновой кислотысо спиртами Фр. С -С 5 18,35 50 63 30 31 42 40 70 74 Зб 13 19 23 1 а Ди-тэасоль эФира сульФонмалеиновой кислоты со спиртами Фр. С -С 2 а Ди-тэа соль эФира сульФомалеиновой кислоты со спиртами,фр. С, -С,Ди-тиизпа соль эФирасульфомалеиновой кислотысо спиртами Фр. С -С центрацияПАВ,г/л Смачивающая способность, с, на ткани шерстяной хлопчатобумажнои8Продолжение табл.1 1335557 11 ример Вещество Кон"центрацияПАВ,г/л Смачивающая способность, с, на ткани шерстяной хлопчатобумажнойЗа 18 28 24 60 53 42 62 70 93 П р и м е ч а н и е. Тиизпа - триизопропаноламин Тэа - триэтаноламин. Ди-изпа - диизопропаноламин, ВТаблица 2 Растворимость в Пенообразующаяспособность(С2,5 г/лс 36 ОС),мм, при высотепены Вещество воде при20 С, Х ез начал о 1 а С-С 3-6 4,7 тильныйстаток 1 б и Изопропильный 3 3остаток 0-52 3 3 29,0 4,50 0 53-55 4 9 1 й а,20 тиль ныйтатокопропильныйтатокнльныйтаток а 3 35,2 4,15 46-48 б а 3,0 5 6-7 Ди-тэа соль эфира сульфомалеиновой кислоты соспиртами фр. С -С Из- Динатриевая соль эфира вест- суль 4 омалеиновой кислоты ный со спиртом С оверхостное атяжеие по етодуебинде а (1 Ж- ый рас вор,25 ф Критическая концентрация мицелло- образования поизотерме поверхностного натяжения10 9 1335557 Растворимость вводе при20 фС, 7,Поверх- ностное ещество атяжеие по методу.РебнндеаЫЙ начальной. аснн твор,с25 оСдН/см пропильныйтаток 5,3 2 стДннатриевая соль монозфнров сульфомалеиновой ислоты 40,8 7 1 38,0 2,6 21,0 лица Температурплавления,"С ещ стои ость во м оля жесткостбалл г-С,Этильныиостаток 3 а-6 4 в С -С,Об С Этильныйостаток 64-68 опропильный 3 таток а С с -С 11 Этильный 50-55 остаток родукты, полученныевляются смесями и поотором температурном а основ кции спвятся в о ому они пл нтервале. Зб С го Сг Критическая концентрация мнцелло- образования по нзотерме поверхностного натяжения