Способ активации бентонитовых глин

(23)ПриоритетОпублнковано 2301,82.бюллетень М 3 Дата опубликования описания 23.01.82(5 )М. Кл. С 01 В 33/30 0 01 Я 20/12 ВввуАьдстэиВЭФкютвт ВВВР ае авлам зееретв и етарытВ(54) СПОСОБ АКТИВАЦИИ БЕНТОНИТОВЫХ ГЛИН Изобретение относится к получению адсорбентов путем изменения структуры и состава бентонитовых глин,Известен способ получения активированной глины обработкой бентонито.вых глин серной кислотой, согласно которому бентонитовую глину обрабатывают 10-203-ным раствором серной кислоты при 90-95 ф С в течение 6-8 ч,после чего активированную глину от деляют от маточного раствора, отмы" вают от остаточной кислоты и сульфата алюминия, являющегося источником свободной кислоты при гидролизе, и сушат для получения целевогопродукта 11 .Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ, согласно которому измельченную бентонитовую. глину загружают в реактор, добавляют свежую воду из расчета Ж:Т-"3,5-4,0 и полученную суспензию подают в другой реактор активации,ф добавляют концентрированную серную кислоту из расчета 0,5 т моногидрата на 1,0 т исходной глины и ведут процесс активации при 90-95 С .в течение 8 ч.После окончания процесса активации и охлаждения суспенэии до 40- 45 С, фильтрации для отделения маточ- ного раствора от активированнрй глины, кек промывают свежей водой, репульпируют такжев свежей воде и вновь фильтруют на фильтропрессе. Полученный после фильтрации кек еще раз промывают .свежей водой, обеэвоживают и сушат до получения целевого продукта С 23.Недостатком способа является значительное ухудшение технологических показателей процесса: образующийся в процессе активации сульфат алюминия создает довольно устойчивую суспензию, дисперсная фаза которой представлена частицами активированной глины с находящимся на ее поверх 89946ности сульфатом алюминия, В связи сэтим сильно затруднено отделениеактивированной глины (дисперснойфазы) от маточного раствора (дисперсионной среды),%Трудность отделения маточногораствора от активированной глиныприводит к значительному расходу свежей промывной воды и, следовательно,увеличению количества кислых сточных вод, а также ускорению процессастарения активных центров глины итем самым ухудшению ее качества.Цель изобретения - повышение активности глины при одновременном 13увеличении выхода целевого продукта.Поставленная цель достигаетсяпутем приготовления водной суспенэии, добавления в нее серной кислотыи калийсодержащего реагента в количестве, цтобы его содержание в суспенэии составляло 2,5-3,5 вес./ впересчете на КО, нагревании, перемещивании суспенэии с последующей .отмывкой активированной глины.ИПроцесс активации ведут 6-8 цпри 90-95 ОС,Иэ экономических соображений пред.почтительно в качестве неорганичес ких соединений калия использоватьсернокислый или хлористый калий.При добавлении неорганическихсоединений калия, образующийся приактивации глины сульфат алюминия,создающий двойной электрический слой35вокруг частиц глины и тем самым устойчивую его суспензию, переводитсяв нерастворимый основной алюмокалиевый сульфат 3 А 1(О) + К 50 + 12 НО=фф КА 1 (50)ц (ОЙ),1+ бНЬО3 А 1(0 ц) + 2 КС 1 + 12 Н Ои К А 1 ь (50) (ОН)+ 5 Н 50 + 2 НС 1,Образующееся при этом нерастворимоесоединение, по своему составу соответствующее калиевому алуниту, переходит в твердую фазу и увеличивает43выход целевого продукта не снижаяего количество, так как алунит самявляется хорошим адсорбентом дляряда органических соединений.Одновременно, в связи с выводом фоиэ системы сульфата алюминия за счетего перевода в нерастворимое соединение, значительно облегчается отделение дисперсной фазы от дисперсионной среды и тем самым снижается Ирасход воды для промывки глины отсвободной кислоты, Отсутствие илизначительное снижение содержания 6 1сульфата алюминия в маточном растворе, позволяет испольэовать последний для приготовления исходной глинистой суспензии, что значительно снижает расход серной кислоты, за счет использования остаточной серной кислоты маточного раствора, ранее подвергаемого нейтрализации перед сбросом в открытый водоем. Это со своей стороны приводит к резкому снижению загрязнения открытых водоемов сернокислотными соединениями.Таким образом, применение неорганических соединений калия в процессе активации бентонитовых глин путем их сернокислотного выщелачивания приводит к повышению выхода и качества целевого продукта, а также сниже,нию водопотребления, расхода серной кислоты и загрязнения.открытых вбдое. мов сернокислотными соединениями,В примерах приводятся результаты, полученные при применении сернокислого калия.П р и м е р 1. В 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добав. ляют воду иэ расчета 6:Т=4:1 и тщательно готовят суспенэию, к готовой суспенэии добавляют серную кислоту иэ такого расчета, чтобы концентрация последней в дисперсионной среде составляла 10 вес,:;, смесь нагревают до 90 и при постоянном перемещиовании процесс активизации ведут в течение 8 ч, После окончания процесса активации смесь охлаждают до 45 С и отмывают активированную глину от свободной кислоты методом декантации до содержания последнего в глине не более 0,1 вес.3. Расход промывной воды составляет 54,0 л/кг активной глины.Выход целевого продукта 621 от исходной глины, оптическая плотность отбеленного хлопкового масла 0,33 П р и м е р 2. 100 г бентонитовой глины помещают в реактор, добавляют воду из расчета Ж;Т=4:1 и тщательно готовят суспензию. К готовой суспензии добавляют серную кислоту по примеру. 1, а также сернокислый калий из такого расчета, чтобы его содержание в пересчете на К О в дисперсионной среде составляло 1,5 вес.с. Далее процесс активации и отмывки глины от свободной кислоты ведут по примеру 1. Расход промывной воды составляет 48,0 л/кг активной глины.5 899466 4Выход целевого продукта 66" опти- суспенэии добавляют серную кислотуческая плотность отбеленного хлопко- по примеру 1, а также сернокислыйвого масла 0,34, калий из такого расчета, чтобы егоП р и м е р 3. 100 г Гентонито- содержание е пересчете на К О в дисгвои глинц помещают в реактор. Добав- й персионной среде состаляло 4,5 вес.Ф,ляют воду из расчета И:Т=4; и тща- Далее процесс активации и отмывкительно готовят суспензию. К готовой глины от свободной кислоты ведутсуспензии добавляют серную кислоту г примеру 1, Расход промывной водыпо примеру 1, а также сернокислый ка- составляет 49,л/кг активной глины.лий иэ такого расчета, чтобы его ф Выход целевого продукта 784, опсодержание в пересчете на К О в дис- тическая плотность отбеленного хлопперсионной среде состаляло 2,0 вес.". кового масла 0,30.Далее процесс активации и отмывки П р и м е р 7. 100 г бентонитоглины от свободной кислоты ведут по вой глины помещают в реактор, добаепримеру 1. Расход промывной воды ляют к нему маточный раствор, полусоставляет 37 л/кг активной глины. ченный при активации глины по примеВыход целевого продукта 761, опти- ру 1, добавляют свежую воду для доческая плотность отбеленного хлопко- ведения К:Т=4; и серную кислоту иэвого масла 0,32, такого расчета, чтобы концентрацияП р и м е р 4. 100 г бентонито последней в дисперсионной среде сосвой глины помещают в реактор, добав- таеляла 1 О вес., смесь нагреваютоляют воду иэ расчета Ж;Т=4:1 и тща- до 90 С и при постоянном перемешивательно готовят суспензию. К готовой нии процесс активации ведут в течесуспензии добавляют серную кислоту ние 8 ч. После этого смесь охлаждаюто примеру 1, а также сернокислый И до 45 С и отмывают активированнуюалий иэ такого .расчета, чтобы его глину от свободной кислоты до содерсодержание в пересчете на К О в дис- жания последней в глине не более1персионной среде составляло 3,0 вес,3. 0, вес.Ф. Расход промывной водыДалее процесс активации и отмывки составляет 60,0 л/кг активной глины.глины от свободной кислоты ведут по зе Выход целевого продукта 64, опти.примеру 1. Расход промывной воды сос- ческая плотность отбеленного хлоптавляет 35 л/кг активной глины. нового масла 0,40,Выход целевого продукта 80,03,оптическая плотность отбеленного П р и м е р 8. 00 г бентонитохлопкового масла 0,29. вой глины помещают в реактор, добав.Пр и м е р 5. 100 г бентонито- ляют к нему маточный раствор, полувой глины помещают в реактор, добав- ченный при активации глины по примеляют воду из расчета Ж:Т 4;1 и тща- ру 4, добавляют свежую воду для дотельно готовят суспензию. К готовой ведения Ж:Т=4:1 и серную кислоту исуспензии добавляют серную кислотусернокислый калий из такого расчета,по примеру 1, а также сернокислый чтобы концентрация кислоты е дисперкалий из такого. расчета, чтобы его сионной среде состаляла 1 О еес.Ф,содержание в пересчете на КО в дис- а концентрация сернокислого калия вперсионной среде составляло 4,0 вес.Ф, пересчете на К О - 3,5 вес ДалееДалее процесс активацйи и отмывки з процесс активации и отмывки глиныглины от свободной кислоты ведут по от свободной кислоты ведут по припримеру 1. Расход промывной воды меру 7. Расход промывной воды соссоставляеФ 46,0 л/кг активной глины. таеляет 38 л/кг активной глины.Выход целевого продукта 787 Оп- Выход цалевого продукта 80, оптитическая плотность отбеленного хлоп- ческая плотность отбеленного хлопковокового масла 0,31. го масла 0,3.П р и м е р 6. 100 г бентонито- Добавление калийсодержащих реавой глины помещают в реактор, добав- гентов к кислой суспенэии, при соляют воду из расчета Ж:Т=4:1 и тща- держании серной кислоты в суспенэиительно готовят суспензию. К готовой 10 вес.Ф приведено е табл899466 Таблица 1 Выходактивированнойглины Содержаниереагента вдисперсионной среде,в пересчетена К О, вес:Ф Оптическаяплотностьотбеленногохлопковогомасла Реагент Без реагента(известный) 62,0 0,38 54,0 КС 1 3,0 79,0 0,29 37,0 КОН 78,0 38,0 0,30 80,0 К 50 3,0 0,29 35,0 Из табл. 1 видно, что использование калийсодержащего реагента в процессе активации бентонитовых глин целесообразно,Концентрация калийсодержащегореагента в дисперсионной среде присодержании в последней 10 вес.Фсерной кислоты приведена в табл.2.Таблица 2 Выходактивированной глИны, вес.Ф Оптическаяплотностьотбеленногохлопковогомасла Расходпромывнойводы,л/кг активной Реагент глины 66,0 76,0 78,0 80,0 79,0 78,0 . 0)31 46,0 4,0 49,0 78,0 4,5 0,30 49,0 65,0 . 0,33 КС 1,5 77,0 47,0 0,31 2,0 42,0 77,0 0,30 79 0 0 29 78,0 0,29 2 5 36,0 3,0 35,0 3,5 77,0 0,30 39,0 4,0 40,0 77,0 0,32 4,5 Содержание реагента в дисперсионной среде в пересчете на К О,вес,Ф 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5 0,34 0,32 0,30 0,29 0,29 Расходпромывнойводы,л/кгактивнойглины 48,0 37,0 36,0 35,0 38,0899466 10 Формула изобретения Составитель К.ЯгуновТехред И. Гайду Корректор О, Билак Редактор Н. Рогулич Заказ 12043/26 Тираж 513 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 филиал ППП "Патент", г.ужгород, ул.Проектная, 4 9Иэ табл, 2 видно, что добавление капийсодержащего реагента в количестве 2,5-3,5 вес,Ф в пересчете на К О является оптимальным.Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными заключаются в увеличении выхода целевого продукта в среднем на 18 и снижении оптической плотности. отбеленного хлопкового масла на 0,11 единиц. Способ активации бентонитовых 1 з глин путем приготовления водной суспенэии, добавления в нее серной кислоты, нагревании; перемешивании водной суспензии с последующей отмывкой активированной глины, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения активности глины при одно",временном увеличении выхода целевогопродукта, в водную суспенэию дополнительно вводят калийсодержащий реагент в таком количестве, чтобы егосодержание в суспенэии составляло2,5-3,5 вес,3 в пересчете на К О.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. филатов С.С. Производство акфтивированных отбеливающих глин. "Бентонитовые глины Грузинской ССР". Труды Грузинского Государственного геологического управления. Вып.3, 1938,с. 128. 2. Мерабишвили М.С. Бентонитовые глины и их применение в народном хозяйстве. Сб. Исследование адсорбционных процессов и адсорбентов. ФАН, Ташкент, 1979 с. 166.