Способ получения авиважно-подшлихтующего препарата

Сфез Сфеетскнх Сфцналнстнческнх т еслублнк(22) Заявлено 04,04,79 (2 2747056/28-05 (51)М, КЛ,с присоединением заявки Мо Государстееииый комитет СССР яо дедам изобретений и открытий; г е".Институт физико-органической химии АИ Белорюской ССРти Ордена Октябрьской Революции завод искусственноговолокча им.В,В.КуйбышеваИзобретение относится к производству текстильных материалов и может быть использовано для шлихтоваиия искусственных нитей и пряж перед5 процессом ткачества.Известен способ получения авиважно-подшлихтующего препарата (АПП) путем гидролиза сополимера акрилонитрила, содержащего 0,1-30 вес.В суль-фогрупп, гидроокисью натрия в водной среде (1). Поставленная. цель достигается тем, что при получении авиважно-подалнхтующего препарата гидролиэом сополимера акрилонитрила.с метнлакрилатом и итаконатом натрия,при повышенной темпеРатуреф гидролиэ проводят в 40-60- ном водном Растворе серной кислоты при 120-130 оС в течение 6-14 ч, а полученный продукт этерифицируют алиф фатическим спиРтом Ст до содержаПри этом образуется продукт полимераналогичного превращения, содержащий в основном звенья полиакриловой кислоты в виде натриевой соли.Используемый продукт реакциисодержит избыточное количество щелочи или солей, образующихся в ходе нейтрализа-.ции продукта.Наиболее близким по техническойсущности является способ получения АПП щелочным гидролнзом сополнмера акрилонитрила с метилакоилатом и итаконатом натрия прн повышенной температуре (2).В исходномсонолимере содержится90-91% акрилонитрила, 7-8% метилакрилата и 1-2 итаконата натрия (волокно нитрон), 36 Однако и в этом случае,как и предыдущем, в результате гидролиэа. получек продукт, представляющий собой саполимер, содержащий в цепи в основном звенья акриловой кислоты, что приводит к получению пленки шлихтующего препарата, обладающей повышенной"гигроскапичностью. Это приводит к ухудшению текстильной проходимости ир следовательно, качества волокна и вызывает повышенные требования к уровню влажности в ткацких цехах (до 50-60), пленки на основе солей акриловой кислоты обладают повьвенной жесткостью, низкой эластичностью.Цель изобретения - повьааение проходимости текстильной ; нти при перемотке, а также повышение ее качества, 857322ния эфирных групп 70-80 мол., а за-тем.обрабатывают гидроокисью натрия.Сополимер .акрилонитрила, метилакрилата и итаконата натрия использован в виде мокрых отходов волокнанитрон,П р и м е р 1. 10 г мокрых отходов волокна ннтрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратнымхолодильйиком и вводят 200 мл 50-ного водного раствор% серной кислоты.Реактор нагревают на масляной банедо 125-130 фС в течение 10 ч, послечего реакционная масса становитсяпрозрачной. Содержимое реактора.охлаждают до комнатной температуры, 15при этом полимер выпадает в осадок.Раствор над полимером удаляют и вводят 100 мл метилового спирта, включают мешалку и ведут растворениепри температуре 20 оС. После раство- Щрения полимера реакционную массувыдерживают в течение одного часапри температуре кипения, образовавшийся продукт выпадает в осадок. Сонолимер извлекают из реактора, переосаждают водой нз. раствора в ацетоне,Выход составляет 87 от теории.Полученный сополимер содержит 15карбокснльных групп и 77 эфирныхгрупп. Относительная вязкость 1-ноговодного раствора сополимера, нейтра- З 0лизованного гидроокисью натрия, составляет 2,8 и 1-ного раствора в10-ном водном растворе хлористогонатрия - 1,5.К полученному сополимеру при пере- Змешивании при 20 оС постепенно добавляют 20-ный водный раствор гидроокиси натрия до достижения рН 7-8.Количество гидроокиси натрия, пошедшей в реакцию, составляет 1,3 г. Ра- ф)бочий раствор имеет рН 7-8.Свойства вискозной текстильнойнити, обработанной АПП на основеэтого сополимера, приведены в таблице.45П р и м е р 2. 5 г мокрых отходов волокна нитрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешал"кой, капельной воронкой н обратньмхолодильником, и добавляют 100 млводного раствора 50-ной серной кислоты. Реактор нагревают на маслянойбане до 125-130 ОС,Реакцию. проводят в течение 12 ч до тех пор, пока реакционная масса не станет прозрачной, Полученную реакционную массу охлаждают. до 80 ОС, При интенсивном перемешнвании вводят 100 мл этилового спирта и выдержи" вают в течение одного часа при тем пературе кипения смеси, образовавшийся продукт выпадает в, осадок. Сополимер извлекают нз реактора, пере- осаждают водой из этилового спирта, Выход составляет 94 от теории. О Полученный сополимер содержит19 молЛ карбоксильных групп и70 мол. эфирных групп.Водорастворимый продукт получаютпри обработке сополимера в Н-Формегидроокисью натрия до рНв 8,Относительная вязкость 1-ноговодного раствора, нейтрализованногогидроокисью натрия сополимера, составляет 3,0 и 1-ного раствора в 10 ном водном растворе хлористого натрия - 1,2,Разбавленный раствор полученногосополимера используютдля обработкивискозных нитей.Свойства обработанной нити приведены в таблицеП р и м е р 3. 10 г мокрых отходов волокна.ннтрон загружают в реактор, снабженный термометром, мешалкой,кадельной воронкой и обратным холодильником, и вводят 200 мл 50-ноговодного раствора серной кислоты Ре"актор нагревают на масляной бане до125-130"С в течение 10 ч, после чегореакционная масса становится прозрачной.Полученную реакционнув массу охлаждавт до 78-80 рС, при интенсивномперемешивании вводят 70 мл н-нропилового спирта и выдерживают в течение,1,5 ч при температуре кипения смеси,образовавшийся продукт выпадает восадок. Сополимер извлекают из реактора, переосаждают водой из этилового спирта. Выход составляет 89оттеории.Полученный сополимер содержит 17карбоксильных групп и 76 эфирныхгрупп, Относительная вязкость 1-ноговодного раствора сополимера, нейтрализованного гидроокисьв натрия, составляет 2,3 и -ного раствора в 10 ном водном растворе хлористогонатрия - 1,4.К полученному сополимеру приперемешивании при 20 вС постепенно добавляют 20-ный водный раствор гидроокисн натрия до достижения рН 7-8.Количество гидроокнси натрия, пошедшей в реакцию, составляет 1,5 г. Рабочий раствор имеет рН 7-8.Свойства вискозной текстильнойнити, обработанной АПП на основе этого сополимера, даны в таблице.П р и м е р 4. 20 г мокрых отходов волокна нитрон загружают в1 реактор, .снабженный термометром, мешалкой, капельной воронкой и обратньюхолодильником, вводят этерифнцируюШую смесь, состоящую из 110 мл серной кислоты (а=1 ф 831 Р 140 мл водыи 100 мл н-бутйлового спирта.Реактор нагревают на масляной бане до 120 оС и выдерживают при этойтемпературе в течение 8 ч до тех пор,пока реакционная смесь не становитсяпрозрачной.Полученную реакционную массуохлаждают до 88 С. При интенсивномперемешивании приливают 40 мл н-бутилового спирта и выдерживают в течение часа при температуре кипения смеси, образовавшийся продукт выпадает в осадок.Сополимер извлекают из реактора, переосаждают водой из н-бутилового спирта, Получают сополимер с выходом 97 от теории, содержащий 11 мол карбоксильных групп и 79,8 мол. эФирных групп. К полученному сополимеру при перемешнванни при 20"С постепенно добавляют 20-ный водный раствор гидроониси натрия додостижения рН 7-8. Относительнаявязкость 1-ного водного раствора,сополнмера, нейтрализованного гидроокисью натрия 2,9 и -ного раствора в 10-ном водном растворе хлоастого натрия - 1,1.. Полученный препарат используютв ряде разбавленного водного раствора для обработки вискозной нити.Результаты обработки приведены втаблице.хД Оо офЦ одцх.ц ооододсХ 3 4 г1 ч аоно еОЦ нОох ааахне х1;а одою хзхаххйо ххх.на1 о юисОЕхгч )хо. онхщофеОх ен еФнаФ 6а х 9.ао 88хохй ч а хооехе оффейоднавн офхо е1 ч Ц Еф 11 Хл 1 аеС ХО Нм 1 хао неходОа--- .ч1са лЮ 1о цд охц ХссХ РОН 1 ЗОо аХ 1 ОэОЕ 4 1 ч ч - , -Ф 1 Л1о оООХХ 1 ХЕь нвоао Ю ЕО 1 ано 1 ч Е Х а с Фебе ф х хех о афю Ю ф10 857322 формула изобретения Составитель В, Больюуиова Редактор В.лазаренко техред. И.табаковкч Марре:тор В.синицкаяЗаказ 7161/46 Тираж 485, НсЩпксное ВНИКНИ Государственного емитета О:СР по делан изобретений и открыткой 113035, Москва, З 35, Уауюсная Маб., д.4/5тщфилиал ППП Йатеитф, г.ужгород, ул.Проектная, 4 Таким образом, как показываютданные таблицы, изобретение позво-ляет повысить проходимость вискозной,нити при перемотке, а также улучшитьее физико-механические свойства. Способ получения авиважно-подшлихгующего препарата гидролизом сополимера акрилонитрила с метилакрилатом н итаконатом натрия при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я жгем, что, с целью повышения проходимости текстильной нити при перемотке, гкдролиэ проводят. в 40-60-ном вод,ном растворе серной кислоты при 120-;.13 ООС в течение 6-14 ч, а полученныйпродукт этерифицируют.алифатическимспиртом Сдо содержания эфирных.групн 70-80 мол.Ф, а затем обрабатывают гкдроокисью натрия.Источники инФормации,принятые во внимание прк экспертизе1. Патент СССР 9 556730,кл. С 08 Р 8/12, 1977,2. Михайлова М.П., Розанов Ф.М.;иМихайлов П.В. Получение и применениещлихтуащего препарата на основе производных акрилонитрила, Известиявузов, ФТехнология текстильной промьааленностифф, Иваново, 1972, 9 1,1 э с. 71"75 (прототип) .