Способ получения галогенированных феноксициклопентендионов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 477995
Авторы: Коновалова, Симонов
Текст
ь С-АЙ И Е ОП ИИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз СоветскихСоциалистицескихРеспублик) Заявлено 19, рнсоединеннем заявкиГасударственный намнтет Саввтв Мнннстрав СССР аа делам нэааретеннй н атнрытнй25.07,75,Бюллетень2 та опубликования описания 14.08.7 72) Авторы изобретен(71) Заявитель Уфимский филиал Всесоюзногохимических средств го института учно-исследовате зашиты растений АЛОГЕНИРОВАН НИХПЕНТЕНДИОНОВ ПОЛУЧЕНИ ЕНОКСИЦИ 4) СП нене соло 12 чен подвергают взаимодействию с феноламп при 20-100 оС в среде органического растворителя, например бензола, в присутствии акцептора галоидводорода с последующим выделением целевых продуктов известными способами.Предложенный способ прост в исполне-. ниии позволяет получить новые биологически активные галогенированные феноксициклопентендионы с выходом 50-85% от теоретического.Приме-1,4-диона.2,46 г (0,01 моль) 2,3-днхлорхлорметилен) 2-циклоп ентен,4-диона лов С 1, 15 с-йн 1 С -ОВ орф зак й ци И -(ди Изобретение относится к способу чения галогенированных феноксицикло тендионов, которые могут найти при ние в качестве биологически активнь единений.. Известен способ получения д -а сивинилкетонов взаимодействием р винилкетонов с фенолами.На основе известной реакции полу ряд новых соединений.Предложенный способ получения г генированных феноксициклопентендион общей формулы Й - фенил, моно- и полихл о- и полинитрофенил, чается в том, что галоген опентендион формулы р 1, Получение 2,3-дихлор-,кси) метилен-циклопентен-.растворяют в 65 лы бензола и в течение 30 мин прн кольчатной температуре смесь из 0,94(0,01 моля) фенола и 1,4 мл (0,01 моля) триэтиламина в 30 мл бензола, Реакционную массу перемешивают в течение 2 час при температуре окружающей среды. После отделения 1,3 г (95% от теоретического) осадка солянокислого трнэтиламина и отгонки бензола получают 3,01 г остатка, который после перекристаллизацги из н-гептана дает 2,5 г (82,5% от теоретического) желтоватогоовещества с т. пл, 161-16 З С,П р и м е р 2. Получение 2,3-дихлор- -5-ди (пентахлорфенокси) метилен-циклопентен,4-диона,2,46 г (0,01 моля) 2,3-дихлор- -( дихлорметилен) -2-циклопентен,4-диона растворяют в 65 лл бензола и в течение.ф 50 мин при температуре бани 5 э С прикапывают смесьиз 5,34 г ( 0,02 моля) пентахлорфенола и 2,8 мл (0,02 моля) триэтиламнна в 90 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 5 час при этой же температуре. Отделяют 2,22 г (81% от теоретического) осадка солянокислого триэтнламина. 11 осле отгонки бепзола получают 7,4 г продукта, который промывают горячим ацетоном и выделяют 5,36 г (76% от теоретического) продукта с т, пл. выше 240 оС.1 р и м е р 3, Получение 2,3-дихлор- -5-хлор ( 2,4-динитрофенокси) метилен- -циклонентен,4-диона,2,46 г (0,01 моля) 2,3-дихлор- (дихлорметилен)-2-циклопептен, 1 диона растворяют в 65 мл бензола и в .течение 30 мин при комнатной температуреприкапывают смесь из 1,85 г (0,01 моля)2,4-динитрофенола и 1,4 мл (0,01 моля)триэтиламина в 50 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 5 часпри температуре окружающей среды. После1 О отделения 4,03 г осадка солянокислоготриэтиламина и отгонки бензола получают1,22 г (89,5% от теоретического) остатка, который после перекристаллизации изи-гептана дает 2,75 г (70% от теорети-15 ческого) продукта с т. пл, 131-133 оС,3П р и м е р 4, Получение 2,3-дихлор-ди ( Я -нафтокси) метилеп-циклопентен,4-диона,2,46 г (0,01 моля) 2,3-дихлор-( дихлорметилен)-2-циклопентен,4-диона растворяют в 65 мл бензола и в течение 40 мин прикапывают при комнатнойтемпературе смесь из 2,89 г (0,02 мр 25ля) ф -нафтола и 2,8 мл (0,02 моля)триэтиламина в 100 мл бензола. Реакционную массу перемешивают в течение 6час при комнатной температуре. После отделения 2,43 г (89% от теоретического)осадка солянокислого триэтиламина и отгонки бензола получают 4,23 г остатка,который после перекристаллизации из смеси н-гептан/бензол дает 3,61 г (78% оттеоретического) продукта с т. пл.195-197 СХарактеристики полученных соединенийприведена в табл, 1 и 2,
СмотретьЗаявка
1829942, 19.09.1972
УФИМСКИЙ ФИЛИАЛ ВСЕСОЮЗНОГО НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКОГО ИНСТИТУТА ХИМИЧЕСКИХ СРЕДСТВ ЗАЩИТЫ РАСТЕНИЙ
СИМОНОВ ВАДИМ ДМИТРИЕВИЧ, КОНОВАЛОВА ГАЛИНА МАКСИМОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 49/45
Метки: галогенированных, феноксициклопентендионов
Опубликовано: 25.07.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/5-477995-sposob-polucheniya-galogenirovannykh-fenoksiciklopentendionov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения галогенированных феноксициклопентендионов</a>
Способ получения активного оксида магния
Номер патента: 1787939
Опубликовано: 15.01.1993
Авторы: Двояшкин, Сайфуллин, Хузиахметов, Хуснутдинов
МПК: C01F 5/08
Метки: активного, магния, оксида
...в течение одного часа. Высушенную гидроокись магния подвергали анализу на содержание сульфат-ионов весовым методом. Удельную поверхность определяли методом БЭТ по адсорбции воздуха, Полученную гидро- окись магния в тиглях помещали в лабораторную муфел ьную печь М ПУМ, разогретую до 400 - 600 С и выдерживали 2 - 30 минут. Полученную окись магния охлаждали до комнатной температуры и определяли ее удельную поверхность методом БЭТ и потери массы при прокаливании (п,п.п.) путем прокаливания ее при температуре 1000 С в течение двух часов.В исходном сырье М 90, Мд(ОН 23 предварительно определяли удельную поверхность методом БЭТ и содержание хлорид-иона аргентометрически,П р и м е р 1, 10 г МдО марки "ч" с удельной поверхностью 8 м/г...
Диангидрид 1, 4-бис-(3, 4, -дикарбокси -кумил) бензола в качестве промежуточного продукта в синтезе полиимидов и способ его получения
Номер патента: 535304
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Виноградова, Выгодский, Коршак, Кунижева, Чурочкина
МПК: C07D 307/89
Метки: 4-бис-(3, бензола, диангидрид, дикарбокси, качестве, кумил, полиимидов, продукта, промежуточного, синтезе
...1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлорантимоната 0,86 г (0,0015 моль) трифенилметилгексахлорантимоната.П р и м е р 3. В условиях, описанных в примере 1, получают 238 г (99% от теоретического) 1,4-бис- (3,4-диметил-а-кумил) -бензола с использованием в качестве катализатора вместо трифенилметилпентафторхлор анти моната 0,791 г (0,0015 моль) трифенилметилгексафторантимоната.П р и м е р 4. Синтез 1,4-бис- (3,4-дикарбокси-а-кумил) -бензола.В двухлитровую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, загружают 13,9 г 1,4-бис(3,4-диметил-а-кумил)-бензола, полученного в условиях, описанных в примерах 1, 3, 268 мл пиридина и 135 мл воды. Смесь при...
Способ получения оксибензонитрилов
Номер патента: 256669
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 253/30, C07C 255/53
Метки: оксибензонитрилов
...количества и-метокситолуола. Остаточное твердое вещество охлаждают до комнатной температуры и промывают петролейным эфиром (т. кип, 40 - 60 С; 210 мл). Твердый остаток растворяют в воде (80 мл), фильтруют, фильтрат подкисляют концентрированной соляной кислотой до рН 1. Осажденное твердое вещество собирают и сушат, получают 4-окси,5-дибромбензонитрил (4,41 г; выход 80,50/), т. пл. 177 в 1 С (т. пл, чистого 4-окси,5- дибромбензонитрила 195 в 1 С).Аналогично получают следующие соединения:3-Хлор-оксибензонитрил с выходом 86,5 из 3-хлор-метоксибензонитрила и и-метилфенолята натрия, т. пл. 135 - 142 С. (т. пл. чистого 3-хлор-оксиоензонитрила 149 - 150 С),3,5-Дихлор-оксибензонитрил с выходом 970/, из 3,5-дихлор-метоксибензонитрила и...
1, -4-ди(2-оксибензоил) бензолы в качестве комплексообразователей для очистки никелевых электролитов и способ их получения
Номер патента: 591452
Опубликовано: 05.02.1978
Авторы: Ласкорин, Мирохин, Ульянов, Якшин
МПК: C07C 49/82
Метки: 4-ди(2-оксибензоил, бензолы, качестве, комплексообразователей, никелевых, электролитов
...Послеприбав- + ) 2-окси(1,1,3,3-тетраметилбу-ления всего количества смЕсь ядгревб" Тыл)-.беизонл) -. бенэола,ют 1 ч при 95 с и затем органический .сыесь 44,0 г (0,2 г-моль) мети"слой отделяют, промывают 10 ной соля- лового эфира (1,1,33-тетраметилбуной кислотой, водой до нейтрадьйой 35 тил).-фенола, 20,3 г (0,1 г-моль) ди-.реакции и сушат в вакууме,(1 мм) йри хлорангидрида парафениленднбензой 100 С в течение 2 ч,ной.:ккслотЫ и 200 мл дихлорзтанаполучают 38,6 г (71) стекловидно- . охлаждают до 04 с и небольшими порго веаества коричневого цвета:, : циями (3"5.г) добавляют 25,7 гик-спектр (капля между стекламй): .40,(0,2 .г-моль) хлористого алюминия так,"4 41631 см. чтобы температура не превышала 104 С.Уф-спектр (гептан): 1(п-п )...
Способ получения производных 4-пиримидона или их фармацевтически приемлемых кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1033003
Опубликовано: 30.07.1983
Автор: Томас
МПК: A61K 31/513, A61P 1/04, C07D 403/06
Метки: 4-пиримидона, кислотно-аддитивных, приемлемых, производных, солей, фармацевтически
...при перемешивании и затем выдерживают ее в течение,л 16 ц.Зту смесь вливают на лед, получают коричневый водный раствор, который подкисляют до рН 6 ледянойуксус. ной кислотой, а водную фазу упаривают, Органическую фазу остатка экстрагируют горячим ацетоном и изопропанолом, нерастворимый неорганическийосадок отфильтровывают, промывают дополнительным количеством горячего ацетона и изопропанола. Фильтрат и промывки упаривают досуха, и остаток растворяют в воде и раствор нейтрализуют до рН 7 бикарбонатом натрия. Вод1033003 БАРС. ный раствор экстрагируют этилацетатом, и соединенные органические экстракты промывают водой, высушивают сульфатом магния и упаривают при пониженном давлении, получают зтил-...
Предыдущий патент: Способ получения ди-(бутилкарбитол) -формаля
Следующий патент: Способ выделения моно-, ди-, поликарбоновых ароматических кислот
Случайный патент: Тара многооборотная