Способ получения экстрагента палладия или платины

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11 ЕИ ИС Б АВТ ЬСТВУ научноСССРАД Уле СССР ЬЬ СССР М РАГЕ нденсат, каптаноГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(71) Институт химии Бвшкирскогцентра Уральского отделения АН(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭКСПАЛЛАДИЯ ИЛИ Г(ЛАТИНЫ(57) Сущность изобретения; газосодержащий 0,30-0,37 мас,".,ь м Изобретение относится к нефтехимии, в частности к технологии получения новой малотоннажной нефтехимической продукции на основе природного сырья.Целью. изобретения является снижение расхода реагентов и сокращение отходов в процессе получения концентрата кетосульфидов.Поставленная цель достигается тем, что меркаптаносодержащее углеводородное сырье предварительно оборачивается экстрагентом, состоящим из диэтиленгликоля и 30-ного водного раствора формальдегида (объемное соотношение 1:(0,4-0,6) в присутствии едкого натра при комнатной температуре в течение 20-30 мин при объемном рос С 07 С 323/22, С 10 0 29/2 вои серы, подвергают обработке экстрагентом, содержащим диэтиленгликоль, 30 т)- ный водный раствор формальдегина и 20 фф-ный водный раствор гидроксида натрия при объемном соотношении 1;(0,4- 0,6):(0,04-0,06) соответственно. Обработку проводят в течение 20-30 мин при комнатной температуре и объемном соотношении экстрагента и газоконденсата равном 1:(10- 13). Полученный экстракт обрабатывают ацетоном при комнатной температуре и массЬвом соотношении экстракта и ацетона равном 1:(0,018-0,045), Извлечение целевого продукта проводят диэтиловым эфиром, 3 табл,соотношении сырья и экстрагента (10-13):1с последующей обработкой экстракта аце- а тоном при массовом соотношении 1:(0,018-; Со 0,045) и извлечением кетосул ьфидо всерным эфиром, После отгонки эфира пол- , учается целевой продукт с содержанием серыы об щей 15,4-9,5 мас, , сул ьфидн ой 14.9-8,9 мас Наличие кетогруппы подтверждает характео 1 ные полосы поглощенияО при 1690-1710 см, присутствующие в ИК- спектре. Выход кетосульфидое ие сырье е)е зависимости от содержания серы меркап- д танной составляет 0,9-2,6, Подбор условий концентрирования меркаптанов экстрагентом проводили на примерах Карачаганакского, содержащим Я ее,р,. 0,3 мас,(ои Оренбургского померк, 0,37-.0,6 мэс, , газоконденсатах. Оптимальность условий для проведения способа отражена в табл.1 и 2,Отличительным признаком предлагаемого способа является предварительное извлечение меркаптанов из углеводородного сырья экстрагентом, состоящим из диэтиленгликоля и формальдегида С последующей обработкой смеси ацетоном при определенном соотношении.Преимуществом предлагаемого способа является технологичность - возможность безотходного производства кетосульфидов. Способ позволяет, возвратить в процесс диэтиленгликоль после отгонки воды и диэтиловый эфир, что позволит проводить получение кетосульфидов в замкнутом цикле. Предложенный способ. также исключает образование неутилизйруемых сернокислотных отходов, что важно в экологическом отношении, Кроме того метод позволяет исключить из процесса этиловый спирт и дорогостоящий катализатор, а также сократить расход гидроокиси натрия в 6 рэз и ацетона в 3,5 раза.П р и м е р 1, В круглодонную колбу, снабженную механической мешалкой, вносят экстрагент, приготовленный из 50 мл (56,5 г) ДЭГ, 25 мл (27,3 г) 300 -ного водного раствора формальдегида (7,5 г в пересчете на параформ) и 3 мл (3,2 г) 20% ИаОН (0,6 г - сухое вещество), В смесь вливают 900 мл (672) карэчаганакского газоконденсата, со-. держащего 0,3 мас, меркаптановой серы и перемешивают в течение 20-30 мин, Содержимое переносят в делительную воронку. После отстаивания нижний слой (экстракт) отделяют, О степени демеркаптанизации судят по разности меркаптанной серы газоконденсата до и после обработки, В экстракт, насыщенный меркаптанами, добавляют 3 мл (2,3 г) ацетона и перемешивают в течение 3 ч. Продукт реакции экстрагируют эфиром, промывают водой и сушат МдЗОа, Продукт реакции экстрэгируют эфиром, промывают водой и сушат Мд 304, Эфир отгоняют. Выход етосульфидов 6,3 г, что составляет 0,92 на исходный . газоконденсат.В полученном продукте сера сульфидная составляет 8,9 мэс,7 сера общая 9,21810336 Таблица Результаты экстракции меркаптанов смесью диэтиленгликоля и 307.-ного водного раствоФра формальдегида Время обработки, минпосле обный водный р-р,мл работки 0,30 77,0 0,069 17,4 0,30 0,063 0,063 17,4 0,30 0,074 0,076 0,30 0,30 75.6 14,8 77,3 0,30 0,068 0,30 0,073 75,8 77,0 0,069 0,30 0,076 0,30 0,30 0,30 74,8 75,6 0,014 0,078 74,0 0,30 0,072 76,077,3 0,30 0,068 0,068 77,3 77,0 74,6 0,30 0,069 0,30 030 0017 0,30 0,066 77,8 77,8 0,30 0,066 0,30 0,066 0,083 0,082 7(,8 77,6 0,37. 0,37 77,8 Примеры 1-19 - Карачаганакский газоконденсат 20-21 - Оренбургский газоконденсат 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 900 900 900 900 900 900 900 900 900 900 900 900 900 900 975 1020 750 600 675 900 750 50 50 50 50 50 60 40 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 50 25 30, 40 20 10 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25 3 3 3 3 3 3 3 1 2 3 3 3 3 3 3 3 3 3.3 30 30 30 30 30 30 30 30 30 30 10 20 40 60 30 30 30 30 30 30 301810336 Та"лица 2 Результаты обработки экстракта ацетоном ПримеАцетон, мл Содержание мерк.ры 6,20 0,922 0,944 0,944 0,9010,900 1,78 6,35 6,35 1,83 1,83 6,06 1,74 1,73 6.05 6,23 6,05 0,927 0,900 0,922 1,79 1,75 1,78 6,20 1,73 6,05 0,900 606 0,901 0,879 0,912 0,927 0,927 0,923 0,909 0,925 0,929 0,926 1.301 1,7.4 5,91 1,71 6,13 1,76 6,23 1,79 6,23 1,79 1,79 6,71 1,72 6,91 5,18 1,80 4,16 4;67 1,80 1,80 2,37 2,38 8,39 7,00 1,302 Примеры 1-21 соответствуют примерами 1-21 табл.1 Таблица 3 Результаты обработки экстракта, насыщенного меркаптанами 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19.20 21 3 3 3 3 3 3 3 3 :3 3 3 3 3 3 3 3 ,3 3 3 33 Выхо кон ент ата кетос ль и ов1810336 10 Продолжение табл. 3 римеры 1-5 - Карачаганакский газоконденример 6-7 - Оренбургский газоконденсат Составитель М.Колесникова ехред М.Моргентал Корре Редакто евска Заказ 1418 Тираж Подписно ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откры 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5м при ГКНТ СС Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101