Способ изготовления пористого материала преимущественно для фильтрации высоковязких расплавов полимеров

СОЮЗ СОВ ТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (11)51)5 С 22 С 1/08 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТВУ ии, вплоть до2 - 3 мкм; ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССР(71) Институт проблем материаловедениАН УССР(56) Патент Великобритании М 1023501,кл. С 23 С 11/00, 1966.ТУ 6 - 17 - 869, П - 87. Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к способам изготовления фильтров, предназначенных для фильтрации расплавов высоковязких полимеров, лаков, в частности для фильтрации расплава полиэтилентерефталата, используемого при изготовлении основы магнитных лент и кинофотоматериалов.Одним из основных направлений повышения качества изделий выпускаемых предприятиями Минхимпрома СССР является фильтрация расплавов и растворов полимеров с целью улавливания всевозможных видов загрязнений, пузырьков газов и гелей, Однако, до недавнего времени этому вопросу не уделялось должного внимания, что приводило к сокращению срока службы оборудования, снижению производительности труда и очень низкому (иногда до 10 О/.) выходу годной продукции.Пористые материалы, предназначенные для фильтрации расплавов и растворов полимеров, должны отвечать следующим требованиям; высокая степень фильтрулавливания частиц размер(54) СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОРИСТОГО МАТЕРИАЛА ПРЕИМУЩЕСТВЕННО ДЛЯ ФИЛЬТРАЦИИ ВЫСОКОВЯЗКИХ РАСПЛАВОВ ПОЛИМЕРОВ(57) Сущность изобретения: способ включает прессование волокна на основе меди и спекание пористой заготовки, затем на спеченную пористую заготовку-наносят композиционное электролитическое покрытие никель-бор в течение 0,3 - 0,6 ч, промывают, сушат и отжигают в вакууме при 600-800 С в течение 1 - 3 ч. 2 табл. высокая теплопроводность и термическая стойкость, обеспечивающие равномер- Б ный, без окисления прогрев всей у фильтрующей поверхности (температура расплава 300 - 350" С);высокие прочностные характеристики исключающие воэможность миграции фильтрующего материала в полимер (давление в фильтре до 200 атмвязкость до 1000 Па.с,) ъ и обеспечивающие необходимый ресурс работы; ООхорошая очищаемость и многократность использования;совместимость с фильтруемыми полимерами (не должно быть окисления, расщепления, разложения или обесцвечивания полимеров). Наиболее полно вышеперечисленным требованиям отвечают пористые материалы, изготовленные из металловолокна. Известен способ изготовления фильтрующих элементов из отрезков проволоки в виде спиралей, которые прессуются и пропитываются эластичным антикорроэионным наполнителем (см,а.с. М 183174, а,с. М. 895578 по кл. В.21 21/00, 27/12 от 27.07,1960 г.), 178616510 20 25 30 40 45 50 55 Существенными недостатками вышеуказанных способов является недостаточная прочность, проницаемость, теплоп роводность; сложность изготовления изделий,Фильтроэлементы, изготовленные путем заполнения перфорированного металлического каркаса порошками металлов или металлическими волокнами с последующим спеканием (см. патент Англии М 933825 по кл. В 23 и, С 22 с от 1961 г.), не обладают необходимой высокой теплопроводностью в случае применения материалов на основе нержавеющей стали, никеля и сплавов на основе никеля или их невозможно регенерировать в случае применения медного или бронзового материала из-за химического взаимодействия вышеуказанных материалов с растворителем (полиэтиленгликон),которым промывают фильтроэлементы.Наиболее близким по большинству существенных признаков являются серийно выпускаемые по ТУ 6 - 17 - 869. П - 87 фильтроэлементы из порошка оловянной бронзы типа фильтроэлементы ВП - Б - 40 - 200, которые изготавливают путем свободной засыпки в форму и спекания в среде водорода.Основными недостатками таких фильтроэлементов является малый ресурс работы из-за невозможности их регенерировать, низкая прочность, что не исключает вторичное загрязнение расплава сферическими частицами, оторвавшимися от поверхности фильтроэлемента, недостаточная совместимость с расплаеами (особенно в пусковой момент), что приводит к частичному окислению расплавов полиэтилентерефталата.Целью изобретения является увеличение ресурса работы, повышение прочности и теплопроводности пористого материала, предназначенного для фильтрации расплавов полимеров.Поставленная цель достигается за счет того, что в способе изготовления пористого материала, включающем прессование и спекание дискретных медных волокон, наносят композиционное электролитическое покрытие состава никель-бор в течение 0,3 - 0,6 ч, полученную заготовку подвергают диффузионному отжигу в вакууме при 600 800 С с выдержкой 1-3 ч.Известен ряд способов, позволяющих придавать пористым материалам, различные новые свойства путем нанесения покрытий, в частности, например, хромирование через газовую фазу. Однако без композиционного электролитического покрытия одновременно получить комплекс свойств, оказывающих влияние как на фильтрующий материал так и на фильтрующую среду, невозможно.Одним из главных условий получения композиционных электролитических покрытий определенного состава и свойств является количество дисперсных частиц в покрытии.Известно, что при получении композиционных электролитических покрытий (КЭП) максимально возможное количество заращиваемого бора в покрытие составляет 5 мас %Из основных технологических параметров процесса осаждения КЭП определяющее влияние на содержание бора в покрытии оказывает его количество в электролите. Последующая термообработка КЭП приводит к взаимодействию бора с никелевой матрицей и образованию боридов и, таким образом, изменяются свойства покрытий. Поэтому состав композиционных электролитических покрытий существенно влияет на их свойства.Установлено, что оптимальным содержанием бора в электролите, обусловливающим максимальное их содержание в покрытии и соответственно повышение свойств, является 60-80 г/л.П р и м е р 1, Фильтроэлемент пористостью 45%, диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем поессовании при удельном давлении 50- 70 МПа, Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч. Перед нанесением КЭП ч-В фильтроэлемент травился в 15%-ном растворе НС в течение 5 мин, Состав электролитической ванны:В С 26 Н 2 О 300 г/л НзВОз 40 г/л В 20 г/л что соответствует его содержанию в покрытии 2 - 2,2 мас.%, Плотность тока 10 А/дм, рН 3 - 4, температура раствора 40 С, время осаждения 0,4 ч, После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 4 мм рт,ст, при 600 С в течение 3 ч. Значения величины прочности при изгибе приведены в табл.1.П р и м е р 2. Фильтроэлемент пористостью 45%, диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон, диаметром 70 мкм, длиной 6 мм, методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 505 10 15 70 МПа, Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч. Перед нанесением КЭП Ю-В фильтроэлемент травился в 15 о -ном растворе НС в течение 5 мин. Состав электролитической ванны:ЮС 26 Н 20 300 г/л НзВОз 40 г/л В 80 г/л что соответствует его содержанию в покрытии 3,5 - 4 мас.о . Плотность тока 10 А/дм 2, рН 3 - 4, температура раствора 40 С, время осаждения 0,4 ч. После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 мм рт.ст. при 600 С в течение 3 ч. Значения величины прочности при изгибе приведены в табл.1.П р и м е р 3. Фильтроэлемент пористостью 45 о , диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 66 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 50 - 70 МПа. Спекался в среде остроосущенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч, Перед нанесением КЭП М-В фильтроэлемент травился в 15 о -ном растворе НС в течение 5 мин. Состав злектролитической ванны:В С 26 Н 20 300 г/лНзВОз 40 г/л В 120 г/л что соответствует его содержанию в покрытии 3,8-4 мас.о . Плотность тока 10 А/дм, рН 3-4,температура раствора 40 С, время осаждения 0,4 ч, После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 мм рт.ст, при 600 С в течение 3 ч. Значения величины прочности при изгибе приведены в табл.1,Прочностные характеристики определялись в соответствии с ГОСТ 18228 - 85,Таким образом, оптимальный состав покрытий М 3,5 - 4 мас, ОВ, что достигается при введении в электролитическую ванну 60 - 80 г/л бора.П р и м е р 4, Фильтроэлемент пористостью 45 о , диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 50 - 70 МПа, Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч, Перед нанесением композиционного электролитического покрытия М 1-В фильтроэлемент травился в 15 о -ом растворе НС в течение 5 мин. Состав электролитической ванны; 20 25 30 35 40 45 50 55 МС 26 Н 20 300 г/л НзВОз 40 г/л В 80 г/л Катодная плотность тока 10 А/дм, рН 3 - 4, температура раствора 40 С, Время осаждения 0,16 ч, После промывки в воде и сушке при 40 С фильтрозлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 4 мм рт.ст. при 400 С в течение 0,5 ч, Значения величины прочности при изгибе итеплопроводность приведены в табл.2.П р и м е р 5, Фильтроэлемент пористостью 45 о , диаметром 175 мм, высокой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельномдавлении 50- 70 МПа. Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч, Перед нанесением композиционного электролитического покрытия ч 1-В фильтроэлемент травился в 15 о -ом растворе НС в течение 5 мин. Состав электролитической ванны:ВС 2 6 Н 20 300 г/л Н 2 ВОз 40 г/л В 80 г/л Катодная плотность тока 10 А/дм, рН 3 - 4, температура раствора 40 С, время осаждения 0,3 ч. После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 мм рт.ст, при 600 С в течение 1 ч. Значения величины прочности при изгибе и теплопроводность приведены в табл,2,П р и м е р 6. Фильтроэлемент пористостью 45 о , диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50-20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 50- 70 МПа. Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч, Перед нанесением композиционного электролитического покрытия ч-В фильтроэлемент травился в 15 о -ом растворе НС в течение 5 мин, Состав электролитической ванны;МС 26 Н 20 300 г/л НзВОз 40 г/л В 80 г/л Катодная плотность тока 10 А/дм, рН 3-4, температура раствора 40 С, время осаждения 0,4 ч. После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 4 мм рт.ст, при 700 С в течение 2 ч, Значения величины прочности при изгибе и теплопроводность приведены в табл.2.1786165 Та бл и ца,1 Зависимость прочности при поперечном изгибе от состава композиционных электролитических покрытий45 П р и м е р 7, Фильтроэлемент пористостью 45 , диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 50 - 70 МПа. Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч. Перед нанесением композиционного электролитического покрытия М-В фильтрозлемент травился в 15 -ом растворе НС в течение 5 мин. Состав электролитической ванны:ЮС 26 Н 20 300 г/л НзВОз 40 г/л В 80 г/л Катодная плотность тока 10 А/дм, рН 3 - 4,2 температура раствора 40 С, время осаждения 0,6 ч, После промывки в воде и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 мм рт.ст. при 800 С в течение 3 ч, Значения величины прочности при изгибе и теплопроводность приведена в табл.2.П р и м е р 8. Фильтроэлемент пористостью 45 , диаметром 175 мм, высотой 1 мм изготавливался из дискретных медных волокон диаметром 70 мкм, длиной 6 мм методом вибровойлокования при частоте 50 - 20 Гц и последующем двухстороннем прессовании при удельном давлении 50 - 70 МПа, Спекался в среде остроосушенного водорода при 950 С с выдержкой 2 ч. Перед нанесением композиционного электрического покрытия М-В фильтроэлемент травился в 15 -ом растворе НС в течение 5 мин. Состав электролитической ванны:ЮС 26 Н 20 300 г/лНзВОз 40 г/л В 80 г/л Катодная плотность тока 10 А/дм, рН 3 - 4,2 температура раствора 40 С, время осаждения 1 ч. После промывки и сушке при 40 С фильтроэлемент подвергался диффузионному отжигу в вакууме 10 мм рт.ст. при 850 С в течение 4 ч. Значения величины 5 прочности при изгибе и теплопроводностьприведены в табл.2.Прочностные характеристики определялись в соответствии с ГОСТ 18228 - 85, а теплопроводность оценивалась на установ ке для измерения теплопроводности ИТЛ.Технический эффект от использованияизобретения приведен в табл.2 и в акте промышленных испытаний проведенных на 15 НПО "Свема".Промышленные испытания показали,что фильтроэлементы изготовленные заявляемым способом прочнее чем прототип в 2 - 3 раза, из-за более высокой теплопровод ности удалось улучшить равномерность основы по толщине разнотолщинность не более 2 мкм, обладают более высоким ресурсом. В настоящее время фильтроэлементы прошли шестикратную регенерацию и 25 ресурсные испытания продолжаются. Формула изобретения Способ изготовления пористого материала преимущественно для фильтрации 30 высоковязких расплавов полимеров, включающий прессование волокна на основе меди и спекание пористой заготовки, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения прочности, теплопроводности и ресурса ра боты материала, на спеченную пористую заготовку наносят композиционное электрическое покрытие никель - бор в течение 0,3 - 0,6 ч, полученную заготовку промывают, сушат и подвергают 40 диффузионному отжигу в вакууме при 600 -800 С в течение 1-3 ч,400 С,0,5 ч 0,16 24 26,5 720 720 720 Хорошая Хорошая 10 15 20 25 30 Составитель М, ШевчукТехред М,Моргентал Корректор Л, Пилипенко Редактор Заказ 232 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 ПрототипФЭВП-Б Предлагаемый способ Никель НПНержавеющая сталь 12 Х 18 Н 9 Т Режим тер- мообработки после нанесения пок ытия 600 С,1 ч 700 С,2 ч 800 С,Зч 850 С,4 ч 0,3 0,4 0,6 1,0 4968,573,5 84 90130 363941,542,212,51,7 Химическая стойкость в полизтиленгликоле