Способ получения микроудобрений

(НТФ) при соотношении Фнльтрат-кочплексон 2, 8-3, 4: ) с пос,педующей обраб отк ой реакционной массы минераль -ным щелочным агентом до рН 6-8.5Илам цеха цементации медеплавильны; заводов содержит в своем составе цинк, медь, железо, марганец, кобальт, никель, титан, молибденхром, алюминий, ванадий, свинец,кальций и некоторые другие поливалентные металлы.Для извлечения ионов поливалентных.металлов из шлама цеха цементацииислользуют серную кислоту, при этомшлам одновременно освобождают отвредного для сельскохозяйственногопроизводства токсичного свинца и отсодержащегося в больших количествах(10-15%) кальция.Нерастворимый остаток (содержащийв основном сульфат кальция и небольшие количества двуокиси кремния исульфата свинца) Фильтруют, промывают водой и далее отбрасывают.Серную кислоту используют концентрацией 10-20 мас.,7. при соотношении ее к шламу, равном 3-5:1, Применьшем соотношении извлечение полезных ионов поливалентных металлов про) 0исходит неэффективно.П р и м е р 1, К 50 г шлама добавляют 250 г 107.-ного раствора серной кислоты и периодически помешивают в течение 0,5 ч, Затем полученнуюмассу Фильтруют через стеклянныйфильтр.У 4. Масса полученного фиды"рата составляет 268,.5 г. В Фильтратпри помешивании постепенно добавляют Ба ЭДТА в количестве 80 г (весовое соотношение Фильтрат - комплексон 3,4:1), после чего нейтрализуютполученную смесь 25%-ным аммиакомдо рН 7. В результате получается350 г микрсудобрения.П р и м е р 2. К 50 г шлама,высушенного на воздухе, приливают150 г 20%-ного раствора серной кислоты и периодически перемешивают втечение 1 ч . Полученную массу Фильтруют через стеклянный фильтр УМасса полученного Фильтрата составляет 167,5 г. В фильтрат осторожнопри перемешивании добавляют 60 гНТФ (соотношение фильтрат " комплексон 2,8:1), а затем нейтрализуют по11лученную смесь 207-ным раствором КОНдо рН 6 В результате получают 230 гмикроудобрения,П р и м е р 3. К 50 г воздушно- сухого шлама приливают 200 г 15%-його раствора серной кислоты и периодически перемешивают в течение 0,75 ч. Полученную массу фильтруют через стеклянный фильтр М 4, Масса получ енног с Филь тра та со ставляе т 213, 5 г . В фильтрат при перемешивании добавляют 75 г (МаЭДТА) (соотношение Фильтрат - комплексон 2,8:1), после чего нейтрализуют полученную смесь 1 5%-ным водным раствором МаОН до рН 8, В результате получают 300 г микроудобрения.Примеры 4 - 10 получают по такой же схеме, что и примеры 1-3.П р и м е р 4. К 50 г воздушно- сухого шлама добавляют 300 г 23%-ного раствора серной кислоты (соотношение кислота - шлам 6:1), Время перемешивания 0,5 ч. Масса полученного Фильтрата составляет 3) 5,4 г. К Фильтрату добавили 95,6 г Ба ЭДТА (соотношение Фильтрат - комплексон 3;1), Нейтрализацию полученной смеси ведут 257.-ным раствором КОН до рН б, Масса полученного микроудобрения равна 415 г.П р и м е р 5. К 50 г шлама добавляют 100 г 7%-ного раствора Н БО (соотношение кислота - шлам 2:1), Время перемешивания 1 ч, Масса фильтрата равна 112,8 г, К фильтрату добавили 376 г Ба ЭДТА (соотношение компонентов 3,3:1). Добавляют 407.-ный раствор МаОН до рН 8, Масса полученного микроудобрения равна 153,8 г.П р и м е р 6, К 50 г шлама добав или 1 50 г 207-ного рас тв ора к ислоты (соотношение кислота - шлам 3:1), Время перемешивания 0,75 ч. Масса Фильтрата равна ) 67,5 г. К фильтрату добавили 45 г 1 ца ЭДТА (соотношение компонентов 3,7;1), Добавляют 40%-ный раствор КОН до рН 7. Масса полученного микроудобренияравна 215,8 г.П р и м е р 7. К 50 г шлама добавляют 200 г 157-ного раствора кис" лоты (соотношение кислота - шлам 4:1). Время перемешивания 1 ч, Масса йильтрата 2135 г, К фильтрату добавляют 85 г Иа ЭДТА (соотношение компонентов 2,5:1). Добавляют 25%-ный раствор аммиака до рН 6. Масса микро-. удоб рения 3 00 г .П р и м е р 8, К 50 г шлама добавляют 250 г 10%-ного раствора сер5 158ной кислоты (соотношение кислоташлам 5:1), Время перемешивания 0,75 ч. 1715 35 40 45 50 55 Масса. фильтрата 268,5 г. К фильтрату добавляют 100 г НТФ (соотношение,компонентов 2,5:1). Добавляют 50-ныйраствор МаОН до рН 7. Масса микроудобрения 370 г.П р и м е р 9. К 50 г шлама до,бавляют 300 г 23 -ного раствора кислоты (соотношение кислота - шлам6:1). Время перемешивания 1 ч, Масса фильтрата 315,4 г. К фильтратудобавили 85 г ИаЭДТА (соотношениекомпонентов 3,7:1). Добавляют 40 -ныйраствор МаОН до рН 6. Масса микроудобрения 403 г.П р и м е р 10. К 50 г шлама до"6 ав ляют 1 00 г -ного рас тв ора к ис -лоты (соотношение кислота - шлам2:1). Время перемешивания 0,5 ч.Масса фильтрата 112,8 г, К фильтратудобавили 45 г НТФ (соотношение компонентов 2,5:1 ). Добавляют 30 -ныйраствор БаОН до рН 7. Масса микроудобрения 160,5 г.Все микроудобрения, полученные впредставленных примерах, содержат всвоем составе 6-6,4 г железа, 0,30,4 г алюминия, 0,25-0,3 г цинка,О, 1-0, 2 г меди, О, 01 г титана,0,015 г марганца, 0,001-0,004 г кобальта, никеля, молибдена, хрома,ванадия, циркония и небольшое количество индия, ниобия, скандия, галлия и германия (десятые, доли миллиграмма) Для оценки эффективности микро- удобрений, полученных по предлагаемому способу, проводили полевые иС- пытания. Условия проведения полевого опыта: почва - южный чернозем, культура - яровая пшеница Саратовская, фон полное минеральное удобрение Б Р КСемена перед посевом обрабатйвались раствором микро- удобрения из расчета 2 л раствора микроудобрения (к полученньм в при мерах 1-3 удобрениям добавляли воду до 2 л) на 1 ц семян, пленкообразователь - БаКМЦ (натриевая соль карбоксиметилцеллюлозы), протравитель пентатиурам. Для сравнения в аналогичных условиях проводили испытание микроудобрений, полученных по известному способу. Контролем служили семена, обработанные только пленкообразователем и протравителем,5 10 5 20 25 30 Эффективность микроудобрений оценивалась по урожайности зерна и егобиологической ценности. Полученные данные приведены втабл.и 2,Представленные в табл. 2 результаты свидетельствуют о том, что микроудобрение, полученное по предлагаемому способу, обеспечивает повышениеурожайности по сравнению с микроудобрением,.полученньм по известномуспособу, на 4-5 . и на 20-21,6 посравнению с контролем. Кроме того,увеличилось содержание незаменимыхаминокислот лейцина и лизина на 1 01 по сравнению с контролем, обнаруженный при использовании микроудобрения, полученного по предлагаемому способу. Микроудобрения, полученные по известному способу, практически не повышали содержание незаменимых аминокислот (содержание лейцина и лизина сохраняется в пределахконтроля).Полученные результаты показываютсущественность наличия функциональных групп в хелатосоединениях. Так,микроудобрения, полученные по примерам 4 и 5,более эффективны, .чем микроудобрения, полученные по примерам6-1 0 предлагаемого способа. Этообъясняется тем, что соотношениефильтрат - комплексон в примерах 4и 5 лежит в пределах 2,8-3,4;1, в то время как в примерах 6-10 - вышеи ниже оптимального интервала. В примерах 6 и 9 недостаточное количествокомплексона в микроудобрениях давалосамую маленькую прибавку урожая независимо от соотношения раствора серной кислоты и шлама. То же можно сказать о микроудобрениях по примерам 9 и 10, в которых соотношение серной кислоты, шлама и филь трата - комплексон находилось выше и ниже оптимального интервала,Предлагаемый способ получения микроудобрения обеспечивает также . упрощение процесса, утилизацию отходов промьппленного производства, охрану окружающей среды и удешевление стоимости микроудобрения. Формула изоб ретения 1, Способ получения микроудобрений для зерновых культур на основе комплексонатов, включающийвзаимодейств ие водного раствора солей полива"1581715 10 Таблица 1 Урожаи (среднее значение Аминокислоты, % за 2 г,) к общему белку Пример Лизин Лейцин Зерноц/га ц/га % 2,33 6,02 Контроль Предлагаемый 12,10 2,77 7,14 20,6 2,81 12,00 2;05 7,10 7,12 11,95 11,70 11,65 2,84 20,1 2,00 1,75 2,61 6,69 17,6 1,70 17,1 6,56 2,58 11,35 1,40 14,1 2,38 6,06 11,55 11,58 1,60 16,1 2,31 6,11 16,1 1,60 2,29 6,1 7 11,20 1,25 12,6 13,6 2,35 6,22 11,30 2,26 6,16 Изв ес тный2 п-НУФМп-НТФЕп-НТФ + Мп-НТФ 1:1 11,50 1,55 15,6 2,31 6,19 2,37 11,65 11,60 1,70 17,1 6,14 16,6 2,34 6,21 лентного металла с полндентатным хеЛатообраэующим, обработку реакционной массы щелочньв агентом, о т л и -ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюповышения урожайности зерновых куль-,тур и биологической ценности зернаа счет, увеличения в нем лизина иЛейцина, в качестве водного растворасолей поливалентного металла используют филътрат после обработки шламацеха цементации медеплавильного про- .изводства 10-20%-ной серной кислотоййри массовом соотношении шлам - серная кислота 1:3,5, а в качестве полидентатного хелатообразующего используют натриевую соль этнлендиаминтетрауксусной кислоты или нитрилтриметиленфосфоновую кислоту, при этомвзаимодействие фильтрата с этилендиаминтетрауксусной кислотой или снитрилтриметиленфосфонов ой к ислотойосуществляют при их массовом соотношении 2,8-3,4:1. 2.Способпоп. 1, отлича ю щ и й с я тем, .что обработку реакционной массы щелочным аг ентом в едут до рН 6-8.1 О 1531715 Та блица 2 Урожаи (среднее значение за 1 г,Пример Прибавка Зерно,ц/га ц/га КонтрольПредлагаемый 9,95 21,6 2 152,10 12,00 11,95 11,70 11,65 1135 11,55 11,55 11,20 11,30 1 е 50 20,6 2,05 2,00 20,1 17,6 1,75 17,1 1,70 14,1 1,40 16,1 1,60 1,60 16,1 12,6 1,25 1 О 13,6 1,35 5,6 Известный 1,55 Составитель Р. ГерасимовТехред М.Ходанич Корректор Э, Лончакова Редактор М. Недолуженко Заказ 2066 Тираж 382 Подп ис ное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5