Холодный тигель

СООЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН НИ)ЯО 5/12 4 с 3 ИОАН ЗОБ.592 (ОВеликол, В 0О,ов В.Иния тулавлен- Вестс. 29 21.31атент697 итанииЛ 17/18,Р .1354 , к опублик, 197Александр метод получе таллов и и материалов.1973, т, 12,и д гоплаНовыиих мон х керамическихик АН СССР,30, 33-39. ОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНЯТИЙ(57) Изобретение относится к холодному тиглю для плавки и кристаллизации неорганических соединений методомгарнисажа и обеспечивает увеличениеразмеров монокристаллов. Тигель выполнен в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок, образующих егостенки. Тигель имеет охлажденное дноиз диэлектрического материала, накотором установлен электропроводныйэлемент, инертный к расплаву, Внутритигля соосно с ним установлен кон-.тейнер в форме полого цилиндра с дномв виде обратного конуса, которыйимеет отверстие. Снаружи вокруг стенок тигля и под его дном расположены независимые индукционные катушки, В тигле выращены кристаллыИЙСаО, диаметром 40 мм и длиной60 мм, а также кристаллы ИаС 1 диаметром 18 мм и длиной 190 мм. 2 з,п.ф-лы, 3 ил.И зобретение относится к холодному гиглю для плавки и кристаллизации неорганических соединений методом гарнисажной плавки. 5Цель изобретения - увеличение размеров монокристаллов,На фиг, 1 показан тигель, общий амид, в разрезе; на фиг. 2 - установленный в тигле контейнер с отверсти О м в дне, разрез; на фиг. 3 то е, с отверстиями в боковых стенкахдне.Тигель выполнен из металлических рубок с двойными стенками предпочти 1 ельно медных, по поторым течет охенная среда (вода) и которые зогнуты под прямым углом и устаовлены по кругу, Наружные трубки 1 Имеют зазор 0,3 мм и запаяны с ниж О 1 его конца. Поверхность трубок 1 должна быть защищена от воздействия Ькисления, Медные трубки защищают ри помощи слоя родия, имеющего толину л 6 мкм. Дно 2 тигля, через оторое протекает охлаждающая среда, образовано плитой 3 из диэлектричесого материала, инертного по отношению к расплаву, например иэ кварца. Плита 3 крепится с помощью элементов ЗО 4 из теплостойкой систематической смолы и кольца 5, выполненного из ,диэлектрического материала, например оксида алюминия. Этим обеспечивается устойчивость стенки тигля, состоящей из трубок 1, Электропроводный элемент 6, инертный по отношению к расплаву например, выполненный из иридия, установлен на плите 3 с помощью опор 7. Стенка тигля, образованная трубО ками 1, окружает трубку, изготовленную из теплостойкого материала, например кварца (не показано) и кольцевую индукционную катушку 8, кото" рая присоединена к генератору высокой частоты (не показан), рабочая частота которого равна 1-7 МГц. Под дном тигля предусмотрена вторая индукционная катушка 9, через которую энергия с частотой ниже, чем та, которая подается к содержимому тигля через первую индукционную катушку 8, может быть введена в содержимое тиг" ля. Дополнительная индукционная катушка 9 подсоединена к генератору (не показан), который имеет рабо"., чую частоту в диапазоне 7-10 кГц,Оба ге нератор могут включаться независимо один от другого, Блок 10 вь 1 полнен из теплостойкого материала,например оксидной керамики, и предназначен для снижения тепловых потерь. Контейнер 11, выполненный изматериала, инертного по отношению красплаву, например иридия, установ-лен внутри тигля и имеет дно в видеобратного конуса 12, Через стержень13 контейнер соединен с механизмом14 вертикального перемещения. Детектор 15 присоединен совместно с однимиз стержней 13 к электрической цепии предназначен для определения вы.соты расплава в тигле, Детектор 15также выполнен их материала, инертного по отношению к расплаву, например иридия.Конус 12 контейнера имеет центральное отверстие 16, В данном примере круглое отверстие имеет диаметр8 мм, внутренний диаметр контейнера76 мм, высота цилиндрической стенки20 мм а толщина стенки 2 мм,ФКонус соединен со стенкой контейнера 11 таким образом, что образуется выступающая на 2-3 мм кромка17.Стрелками на фиг, 2 и 3 показанонаправление конвекционных токов врасплаве в зависимости от расположения отверстий в контейнере,Устройство работает следующимобразам.Тигель заполняют исходным порошкомграната, например, ЫСаО . Генераторы, возбуждающие индукционные катушки 8 и 9, включают одновременно,Предпочтительно, чтобы энергия пода"валась сначала в элемент 6 через индукционную катушку 9 и нагревала егодо температуры выше точки плавленияматериала граната 1550 С. Послеообразования достаточного объема расплава в нижней части тигля энергиюподают через индукционную катушку 8до полного расплавления материала,В течение процесса элемент 6 выполняет функцию независимого управляемого подогрева. На внутренних стенкахтигля и его дне образуется спекшийсяслой - гарнисаж. Толщиной этого слояможно управлять с помощью обеих индукционных катушек 8 и 9. Таким образом стабилизируется процесс плавки,ни в одном из экспериментов не былдостигнут критический объем расплава.Элемент 6 может иметь форму диска,сплошного или с отверстиями в видедырок, прорезей, 1433420В процессе нагрева контейнер 11 находится над содержимым в тигле. После расплавления контейнер опускают при помощи механизма 14 так, чтобы верхний край контейнера выступал на 2-5 мм от поверхности расплава. Контейнер наполняют расплавом через отверстия в дне и стенках, Контейнер предназначен для регулирования ради ального распределения температуры с минимальной температурой в центре поверхности расплава,Для выращивания затравочный кристалл контактирует с поверхностью 15 расплава после периода стабилизации в течение 15 мин. Затем кристалл вытягивают при его вращении. При медленном понижении мощности генератора, соединенного с индукционной 20 катушкой 8, диаметр растущего кристалла увеличивают до желаемого конечного диаметра, мощность генератора регулируют так, чтобы кристалл продолжал свой рост при посто янном диаметре и постоянной высоте расплава. Изменение уровня расплава передается детектором 15, сигнал которого управляет механизмом 14.30После окончания роста .кристалл отделяют от остатков расплава быстрым поднятием, Контейнер 11 затем вынимают иэ расплава и кристалл охлаждают до комнатной температуры за счет35 понижения мощности генераторов, соединенных с индукционными катушками 8 и 9, Выращивание кристаллаБЙСаО, ведут из загрузки 6 кг на затравку БЙСазО вращаемую со ско ростью 14 мин , при скорости вытягивания 4 им/ч. Получают монокристаллы НйзСаО, диаметром 40 мм и длиной 60 мм с малыми напряжениями. Способ можно изменять так, что уровень расплава сохраняется постоянным за счет подачи неплавящегося материала в пространство между стенкой тигля и контейнером 11 иэ дополнительного устройства, управляемого детектором 15.Аналогично выращивают кристаллы ИаС 1 со скоростью вращения 20 мин и скоростным вытягиванием 18 мм/ч. Получают монокристаллы диаметром 55 мм и длиной 190 мм.Формула изобретения1. Холодный тигель для плавки икристаллизации неорганических соединений, выполненный в форме металлических охлаждаемых изнутри трубок,образующих стенки тигля, вокруг кото-.рых расположена индукционная катушка, и имеющий охлаждаемое дно иэдиэлектрического материала, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения размеров монокристаллов,тигель снабжен установленным внутринего соосно контейнером с отверстием,имеющим объем не более 257. от общегообъема тигля, электропроводным элементом, инертным к расплаву, уста"новленным над дном тигля и дополнительной независимой индукционнойкатушкой, расположенной под дномтигля,2, Тигель по п, 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что контейнер выполнен в форме полого цилиндра, стенка которого параллельна стенке тигля,с дном в виде обратного конуса.3. Тигель по п. 1 или 2, о т л ич а ю щ и й с я тем, что отверстияв контейнере выполнены в стенкецилиндра и/или в конусе, 14334201433420 Составитель В, БезбородоваТехред Л. Олийнык К Реда Юрковецка тор, ,И. Куска аказ 5471/59 Тираж 3651 ИИПИ Государственного. комитета СССпо делам изобретений и открытий5, Москва, Ж, Раушская наб., д. одписно 303 ул. Проектная, 4 нно-полиграфическое предприятие, г, Ужг оиз