Устройство для вытягивания кристаллов из расплава

)5 СЗО В 150 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 14ий, Э,В.Даниленко Апилат и Л.Д.Лисови ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ .ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИГ 1 РИ ГКНТ СССР(56) Авторское свидет14692158, кл. СЗО ВПатент США В17/18, 1977,Авторское свидетВ 758604, кл. С 30 8(54) (57) 1, УСТРОЙСНИЯ КРИСТАЛЛОВ Иющее ростовую камней тигель для распнем питатель, соединзатор транспортнойвертикально в дозат ельство СССР 15/02, 1975.4036595, кл. В 01 3 ельствп СССР 15/02, 1 Я 8ТВО ДЛЯ ВЫТЯГИВА РАСПЛАВА, включаеру, расположенные в лава, установленный в енный с ним через дотрубкой, введенной ор, и выполненный в Изобретение относится к одной из областей химической технологии - выращива.нию кристаллов, к устройствам для вытягивания кристаллов из расплава. Оно может найти применение в химической и электронной промышленности при производстве путем автоматизированного вытягивания из расплава крупногабаритных щелочно-галоидных кристаллов,Цель изобретения - получение крупногабаритных сцинтилляционных кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле.На фиг. 1 представлен общий вид устройства, разрез: на фиг, 2 - вид тигля и виде тора, средство регулирования уровня расплава в тигле и нагреватели, размещенные под тиглем коаксиально с внешней стороны тигля и питатепя; о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью получения крупногабаритных сцинтилляционнцх кристаллов за счет повышения точности поддержания уровня расплава в тигле, питатель установлен под тиглем и выполнен с внешним и внутренним диаметрами, составляющими соответственно 1-1,2 и 0,7-0 л 9 диаметра тигля, а транс.портная трубка введена в дозатор через его дно,2. Устройство по п. 1, о т л и ч а ю щ е е. с я тем, что средство регулирования уровня расплава в тигле выполнено в виде щупа, . один конец которого размещен в дозаторе, а другой соединен электрически с системой подачи инертного газа в питатель,системы подпитки, разрез; на фиг. 3 - раз- .рез А-А ннв фиг. 2, ЯУстройство содержит герметичную ростовую камеру 1, в которой размещены конический тигель 2 и.питатель 3, Питатель 3выполнен в виде тора (см. фиг. 2), располоиен коаксиально под тиглем. Внещний диаметр питатепя О составляет 1-1,2, авнутренний О.7 - 0,9 диаметра тигляго), вОбъем питателя 3 соединен с тиглем 2вертикальной транспортной трубкой 4, которая введена в дозатор 5 через его дно навысоту 0.9 от высоты дозатора 5 тигля 2. Вверхней части трубки 4 имеется выходное.отверстие 6, Дозатор 5 соединен с тиглем 2горизонтальной переточной трубкой 7, Ти20 25 30 40 50 гель 2 и питатель 3 жесгко соединены друг с другом при помощи вертикальнцх 8 и представляют собой единую (см, Фиг, 2) конструкцию (тигель-питатель),Тепловое поле в ростовой камере формируется цилиндрически боковым 9 и донным 10 нагревателями, Доннцй нагреватель 10 выполнен в виде спирали Архимеда, В дозатор 5 сверху через крышку камеры 1 введен щуп 11(фиг, 1), который подключен к входу блока 12 управления подпиткой и входу системы регулирования диаметра кристалла, состоящей из блока 13 измерения интервалов времени между подпитками, программатора 14 заданных интервалов, блока 15 сравнения этих интервалов и блока 16 коррекции температуры, Выходы блоков 13 и 14 подключены к входу блока 15, э выход блока 15 подключен к входу блока 16, Выход блока 12 управления подпиткой подключен к обмотке электромагнитного клапана 17, управлюащего подачей инертного газа в объем питателя 3 через трубку 18, соединенной с питателем нэ коническом разьеме 19, которым снабжен загрузочный патрубок 20. Через крышку ростовой камеры 1 герметично введен шток 21 кристалладержателя, Кристалл 22 вытягивают на затравке 23 с помощью механизма перемещения и вращения кристалладержателя, которые нд фиг, 1 не показаны.Устройства работает следуюцим 4; вбразом. Исходное сырье в виде мелкокристаллическаго порошка и активатор загружаат в питатель 3 через загрузочный патрубак 20 и устанавливают тигель-питатель в печи в рабочее положение. Устанавливают затравку 23 в кристаллодержателе и вводят щуп 11 в дозатор в исходное положение,Герметизируют все уплотнения печи, сушат сырье при откачке и расплавляют. Включают блок 12 управления подпиткой, при этом расплав из питателя 3 под давлением инертного газа поступает в тигель 2.Высота исходного столба расплава 2 (или диаметр зеркала расплава) зависит от положения кончика щупа 11 относительно дна дозатора 5, Начинают радиальный рост как обычно по методу Киропулоса при одновременном вытягивании кристалла. В дальнейшем при понижении уровня расплава в тигле 2 вплоть до разрыва предельно вытянутого мениска между щупом 11 и поверхностью расплава в дозаторе 5 блок 12 управления подпиткой включает ток в обмотке электромагнитного клапана 17, Сердечник клапана поднимается и инертный газ выдавливает расплав из питателя 3 па транспортной трубке 4 в дозатор 5, При замыкании контакта щуп-эасплэв Обмотка клапана 17 обестачивэется и сердечник пе- РЕКРЫВЭ 8 Т ПОДаЧУ ИНЕРТНЭга ГЗЗЭ Э ПИТа- тель. Подпитка прекращается, Расплав из дозатора перетекает в тигель и т. д Донный нагреватель 10, расположеннь 1 й пад тиглем 2 во внутренней полости питэтеля 3, обеспечивает вместе с боковым цилиндрическим нагревателем 9 расплавление сырья в тигле 2 и э пигателе 3.Выращиваот монокристэлл йэ,э(Т) диаметром 450 мм в предложенном устройстве следующим образом. Платиновый конический тигель 2 (см, фиг, 1) диаметром 500 мм с углом при вершине 130" С расположен нэд питэтелем 3 и соасно соединен с ним при помощи десяти вертикальных стоек 8 диа. метром 20 мм и высотой 120 мм, Платиновый питатель 3 выполнен в виде торапрямоугольного сечения,Внешний диаметр питателя равен 600мм(500 Х 1,2), внутренний 400 мм(500 Х 0,8),высота 200 мм, толщина стенок 1 мм,Дозатор 5, представляющий собой цилиндрический сосуд диаметром 30 мм и высотой 120 мм,. расположен с внешней стороны тигля 2 параллельно его оси на кратчайшем расстоянии и соединен с тиглем Горизонтальной переточнай трубкой 7 с внутренним диаметром 5 мм, Перетпчная трубка 7 вварена в нижних частях конического тигля 2 и дозатара 5, что дает возможность задавать л,обой исходный уровень расплава в .Тигле. Транспортнач трубка 4 диаметрам 5 мм для подачи расплава из питателя 3 в дозатор 5 введена вер 1 икальна из объема питэтеля в дозатор через ега дно, причем ось трубки 4 смещена ат оси дозато,ра 5 на четверть ега диаметра для удобства ргзмещения щупа 11. Нижний орец транспортной трубки 4, находящийся у дна питателя 3, срезан пад углом 45 для предотвращения перекрытия ее дном питателя, Трубка 4 вварена в дозатор 5 на ОЯ его высоты (или высоты тигля).Верхний торец трубки 4 заглушен, а выходное отверстие 6 диаметром 1,5 мм расположено в верхней части стенки трубки 4, обращенной в противоположную сторону От. щупа 11 для того, чтобы струя в момент подпитки не попадала непосредственно на щуп, а стекала по стенке дазатора 5. Щуп 11 представляет собой платиновую проволоку диаметром 1 мм, заключенную для жестка 55 сти в кварцевую или керамическую трубкудиаметром 8 - 10 мм. Щуп введен в дозатор сверху через крышку ростовой камеры 1.Диаметр загрузочного патрубка 20 равен 30 мм, Мощности бокового 9 и донного 10 нагревателей равны по 10 кВт,Процесс выращивания состоит из двух . ростовой камере, формируемог боковым 9основных стадий: стадии подготовки уст- идонным 10 нагревателями, Обанагреватеройстваинепосредственностадиивыращи- ля, кроме своих основных функций - расвания, плавления. сырья в тигле и формированияСтадия подготовки устройства заключа заданнага фронта кристаллизации, обеспеется в следующем, В тщательно вымытый и чивают расплавление исходного сырья в пивысушенный питатель 3 через патрубок 20 тателях, Расположение питателя в ростовойзагружаат исходное сырье (йодистый на- камере под тиглем и ввод транспортнойтрий, около 40 кг) и активатор (йоцистый трубки в дозатор через его дно упрощаетталлий, окало 0,4 кг). Устанавливаюттигель также и подачу расплава в тигель, так какпитатель в ростовой камере 1 в рабочее отпадает необходимость е дополнительномположение и центрируют относительно на- нагревателе для транспар-.ной трубки. Согревателей 9 и 10 и штока 21 кристаллодер- отношения внешнего и внутреннего диаметжателя. За к репля ют затравку 23 ров питателя и тигля, равные 1-1,2 и 0,7 - 0,9Устанавливают в исходное положение щуп 15 соответственно, подобраны экспери;ен 11(кончикщупа находитсянарасстоянии 10 тально и являются оптимальными, так какмм от дна дозатора) и трубку 18 для подачи позволяют сохранить прежними геаметриинертного газа в питатель. Герметиэируют ческие размеры и мощности нагревателейвсе уплотнения, Сушат исходное сырье в ростовой камеры и обеспечивают возмажпитателе при откачке в течение 24 ч, павы ность установки питателя и тигля в рабочеешая температуру на нагревателях до 400 С. положение и их центровку относительно наЗаполняют обьем ростовой камеры 1 и пи- гревателей и штока кристалладержателя.тателя 3 сухим аргоном да избыточного дав- Увеличение внешнего диаметра питателения 0,005-0,1 атм и расплавляют сырье в ля относительно диаметра тигля, т, е, уходпитателе, повысив температуру на донном 25 от соотношений О/бт = 1,2 (см, фиг. 2) к .10 и боковом 9 нагревателях до 780 С и большим значениям, приводит к еще больо850 С соответственно. Включают блок 12 шему удалению бокового нагревателя отуправления подпиткой, при этом в отсутст- тигля (см, фиг, 1), что нежелательно, так каквие контакта щупа 11 с расплавом электро- в этом случае затрудняется управление поомагнитный клапан 17 открывается и аргон 30 цессам роста из-за увеличения тепловой,передавливает расплав из питателя 3 по инерционности и, кроме того, приводит ктранспортной трубке 4 в дозатор 5 до замы- . необходимости повысить температ; ру бококания контакта щуп-расплав. Из дазатора 5 ваго нагревателя для расплавления сырья врасплав па трубке 7 перетекает в тигель 2 . тигле. Уменьшение же этого саопошения,При разрыве контакта щуп-расплав акт пад т, е. уход от Г/от = 1 к меньшим значениям,питки повторяется и т, д. Диаметр исходно- приводит к уменьшению обьема питателя,.го зеркала расплава в коническом тигле что также нежелательно при выращиванииопределяется положением щупа 11. Спуска- крупногабаритных кристаллов, Последнееют затравку 23 да соприкосновения ее с обстоятельство делает нецелесообразнымрасплавом и корректируют температуру на увеличение внутреннего диаметра питателягревателей для оплавления затравки и до- относительно диаметра тигля, т. е, уход отстижения начала роста, соотношении б/От=0,9 к большим значениРадиальный рост ведут при перемеще- ям. Уменьшение этого соотношения - уходнии штока 21 кристаллодержателя вверх сб/бт = 0,7 в сторону меньших значений -заданной скоростью 3 - 5 мм и при переме приводит к уменьшению диаметра донногощении щупа 11 вверх со скоростью 2-5 мм. нагревателя и уменьшению его влияния наПеремещение щупа обеспечивает увеличе- . формирование заданного фронта кристалние диаметра зеркала расплава на всем лизации.поотяжении стадии Радиального роста. Как следует ат приведенного разьяснеПри выращении кристалла в высоту пере ния, только при заявляемом соотношениимощение щупа 11 прекращают. Скорость диаметров питателя и тигля становится возкристаллизации (диаметр кристалла) на ста- можной работа устройства в устойчивом редиях радиального роста и роста в выСоту жимс и достигается упрощениеавтоматически регулируется по частоте до- конструкции, так как но требуется даполнизированных подпиток с помощью блоков 65 тельного нагревателя.Предлагаемое устройство позволяетТороидальная форма питателя не нару- получать крупногабаритные сцинтилляцишает осевой симметрии теплового паля 6 онные кристмлы,1122015 оставитель Б,Заславскийехред У.Моргентал Корректор М,Керечман Редакто ьский коглбинат.".Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 1 О Про твенно-иэ Заказ 1967 ВНИИПИ Гос Тиражвенного комитет113035, москва,Подписноео изобретениям и открьгтиям при ГКНТ СССР5, Раушская наб., 4/5