Способ получения тетрагидрата мономагнийфосфата

(51) 4 25/ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИИ БРЕТЕН СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Казахский научно-исслеский и проектный институт фпромышленности(56) Авторское свидетельствУ,.771023, кл. С 01 В 25/32,Гафарова А.Ф. Исследоватьность получейия магниевых фкислотных солей стехиометрисостава. Отчет о НИР. В Госстрации 01840066121, инв. Еф0080993, с. 13,28. овательрно арова,тная СССР 978. озмо ноского реги- .0285. ы,ОПИСАНИ Н АВТОРСКОМУ(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАГИДРАТАЮНОМАГНИЙФОСФАТА(57) Изобретение относится к способуполучения тетрагидрата мономагний"фосфата, применяемого в качестве мед-,леннодействующего удобрения и в лабораторной практике. Целью изобретения является повышение выхода икачества продукта, Указанное соединение получают обработкой фосфорнойкислоты концентрации 63-653 углекислым магнием основным при массовомсоотношении РОз. ИеО, равном (6,056, 12):1, охлаждением образовавшегося раствора, кристаллизацией и отделением продукта от маточника. Обработку ведут при 70-80 С. Получаютпродукт с выходом по углекисломумагнию 55-637. и содержанием основного вещества 97-98,67 1 з,п. ф-л1 ил., 3 табл.1428691 Изобретение относися к способу получения мономагний-фосфата (ИМФ) четырехводного, применяемого в качестве медленнодействующего удобре 5 ния, в лабораторной практике, а также в судостроительной промышленности для освоения покрытий по лицензии фирмы "Сэрмэтзл",Цель. изобретения - повышение выхода и содержания основного вещества в продукте.П р и м е р 1. В реактор, снабженный механической мешалкой и термометром, вносят 104,2 г 65 -ной фос форной кислоты (47,1 Р О1,47,г/см) и порциями вводят 18,8 г магния углекислого основного с влажностью не более З ., что обеспечивает соотношение Р О : М 80 = 6,05:1. щ Нейтрализацию проводят при темпераотуре 80 С и перемешивании в течение 1 ч. П р и м е р 4. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют температуру обработки. Влияние температуры нейтрализации на выход и качество мономагнийфосфата представлено в табл.З. Из табл. 3 видно, что при темпера"отуре ниже 70 С уменьшается выход и ухудшается качество мономагнийфосфата. Это связано с тем, что снижается степень использования основного 1юПолученный нейтрализованный рас" 25 твор с плотностью 1,65 г/см охлаж 3дают при комнатной температуре доо25 С, вносят затравку в количестве 0,5 от массы кристаллизуемого рас" твора и оставляют кристаллизоваться в течение 25 ч. Затем кристаллы мономагнийфосфата отжимают на центрифуге. В результате получают 37,5 г готового продукта, что составляет 627% от теоретически возможного по магнию углекислому основному. Полученный тетрагидрат мономагнийфос. фата содержит 97, 01% основного вещества, свободной фосфорной кислоты 2,0% 4,05 молекул кристаллиэационной воды.По известному способу 40-43,4 -ную по Р Оз фосФорную кислоту обрабатывают при 60-70 С водной пульпой углекислого магния основного (207 М 80) 4 1-2 ч. Весовое соотношение РОз:МяО составляет 5,25:1. Образовавшийся раствор остаивают 2-3 ч и фильтруют на вакуум-фильтре. Отфильтрованныйо раствор упаривают при 95-105 С в течение 8-12 ч. По достижении удельногогГ веса 1,63-1,66 г/см раствор охлаждаЭоют до 25 С, вносят затравку и кристаллиэуют тетрагидрат мономагнийфосфата в течение 48-50 ч. Продукт отделяют от маточника и сушат. Выход55 продукта 52-53 от теоретического по углекислому магнию основному, Содержание основного вещества 90,0-91,7 .,П р и м е р . 2. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют концентрацию фосфорной кислоты, сохраняя постоянным массовое соотношение РгО. МдО= 6,05:1.Влияние концентрации фосфорной кислоты на выход и качество готового продукта приведено в табл. 1. Из табл, 1 видно, что изменение концентрации фосфорной кислоты незначительно сказывается на качестве мономагнийфосфата, но влияет, на его выход,1(ислота концентрации 45,6-47, 1% .РгОз (63 65% НРО 41 позволит ис ключить стадию упаривания, которая в известном способе длится 8-12 ч.П р и м е р 3. Условия аналогичны примеру 1. Изменяют соотношение РгО:МяО, изменяя исходное количество ортофосфорной кислоты при постоянной ее концентрации 47,1% РгО.Влияние соотношения Р 0.М 80 на выход и качество готового продукта приведено в табл. 2. Из данных табл. 2 видно, что при соотношении РгО.МяО, равном (6,05- 16, 12): 1, получается продукт с большим выходом и лучшего качества, отвечаюпий химической формуле М 8 (НРО)к4 НгОСтехиометричность состава подтверждена дериватограммой, изображенной на чертеже. 11 ри соотношении РгОз.МяО, меньшем или большем (6,05-6, 12): 1, уменьшается выход мономагнийфосфата и ухудшается его качество.Причем при большем соотношении повышается свободная кислотность и в этом случае потребуется дополнительная отмывка готового продукта от избытка кислоты,Таблица 1 Выход МИФ по углекислому магнию,7 Концентрацияфосфорнойкислоты РфО,Х Показатели качества МКФ содержание ос- свободнаяновного вещества,Х кислотность,7 количество молей кристаллизацииводы 40 4,03 96,80 96,95 98,61 97,01 1,30 43,4 42,3 4,01 1,37 1,87 4,01 45,6 4,05 47,1 62,7 2,00 Исходный основной углекислый магний полностью не растворяется 50,7 Таблица 2 Показатели качества И 1 Ф Выход МИФ,по углекислому магнию, 7 СоотношениеР,О,:МО Количество молекул кристаллизационнойводы Свободнаякислотность,2 Основноевещество,7 267. исходного основного углекислого магния не растворилось,полученное соединение соответствует дигидрату М 1 Ф 3,41:1 123 4,32:1 5,25: 1 6,05:1 з,а 57,3 2,00 62,7 97, 01 3 142 углекислого магния, т,е, последний реагирует неполностью, в результате увеличивается соотношение РО.МдО, что ведет к уменьшению выхода и ухудшению качества мономагнийфосфата.оПри температуре 90 С наряду со 1007.-ной степенью использования магния углекислого основного, большимвыходом и хорошим качеством мономагнийфосфата увеличивается испарение влаги в процессе реакции, в результате чего повышается плотность нейтрализованного раствора до 1,7-1,75 г/см что ведет к увеличению вязкости до 42 сП (вместо 31,9 сП при 70-80 С). Раствор становится нетехнологичным, что затрудняет его переработку на последующих стадиях процесса. 8691Формула изобретения1. Способ получения тетрагидратамономагнийфосфата, включающий обра ботку фосфорнои кислоты при повышенной температуре углекислым магниемосновным, охлаждение образовавшегосяраствора, внесение затравки, кристаллизацию и отделение продукта от маточника, о т л и ч а ю щ и й с я тем,что, с целью повышения выхода и содержания основного вещества в продукте, на обработку подают фосфорную кислоту с концентрацией Р 0 45,6-47,1 Х,обработку ведут при массовом соотношении РО.ИдО, равном (6,05-6, 12): 1.2.,Способ пои. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что обработку ведутопри 70-80 С1428691 Вмкод ИИФпо уйгекисл ели качества ИИФ СоотиоениР ОдгИ 0 каз ое бво.боднаякислотноста, й 62,5,05 3 96,9,4,3,09 У,УУ 0 3 л ыход ИИФо углеки Степень испол зования магии жанне Свободн углекисл му магнию сновногоу новн лотнос ства 2,3 0 47,8 6 62,6 2,02 О 4,0 8 О 00 4,07 100.,12;1 ,91:1 Температур нейтрализа ции, С 6Продолжение табл.2в еюмаФеюечее Количество нблекул кристаллизвцноннойводы оказатели качества ИМФ Количествомолей кристаллизационной воды 4,95 4,7 2,24 4,54 ОЬ. Тираж 446НИИПИ Государственного комитета ССпо делам изобретений и открытий35, Москва, Ж, Раушская наб., д Подписно вен Произв олиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4