Способ определения формальдегида в воздушной среде

СНИХ1325334 1/78 1)4 С 0 Енный КОМИТЕТ ССС ОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТ ГОСУДАРСТ ПО ДЕЛАМ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ Н АВТОРСКОМ те й 968 3 ЕГИ(21) 3965985/23-04(71) Всесоюзный научно-исследоваский институт охраны труда ВЦСП(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОРЕЛЬДА В ВОЗДУШНОЙ СРЕДЕ(57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению формальдегида в воздушной среде. Повышение чувствительности определения достигается использованием иных реагентов при определенном соотношении. Определение формальдегида ведут путем поглощения его из воздуха изопропиловым спиртом (ИС), обработки поглотительного раствора хлоргидратом 1-бенэил-гидразинобензимидазола (ХГ) в водной растворе ИС в присутствии ацетата натрия с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Обработку ведут при соотношении реагентов ХГ:ИС ;ацетат натрия:вода = О, 185:43,9.0,37 ; ф55,545. Способ обеспечивает повышение чувствительности в 3,75 раза. 1 ил. 4 табл.Таблица 1 Уровни значения Размерность Факторов Шаг Фактор-1 0 +1 Содержание;Формальдегида Х 6,0 3,0 9,0 15,0 мкг 4,0 7,0 10,0 мг 1 0 2 О 3 0 мп 4,0 12,0 20,0 мг 3,0 ХГГ Х 1 спирта Х 1,0 СН СООИа Х 8,0 1 13Изобретение относится к методамколичественного определения органических веществ, а именно к определению формальдегида в воздухе промыйленных помещений, и может быть использовано в аналитических лаборато"риях для других целей.На чертеже представлен график зависимости оптической плотности от.содержания формальдегида: 1 - дляизвестного; 2 - для предлагаемогоспособов,Цель изобретения - повьппение чувствительности определения .Способ осуществляют следующим образом..Анализируемый воздух пропускаютчерез два последовательно соединенных положительных прибора с пористойпластинкой У 1, заполненных 503-нымраствором изопропилового спирта. Валиквот пробы добавляют раствор ацетата натрия, раствор хлоргидрата1-.бензил-гидразинобензимидазолав иэопропиловом спирте, нагревают30 мин в водяной бане при =70 дС,после охлаждения Фотометрируют при540 нм (для спектрофотометра)или со светофильтром У 6 (для Фотоколориметра) при толщине слоя 10 мм,В этих условиях наблюдается подчинение основному закону светопоглоДля проведення исследований составлена матрица планирования (табл. 2), включающая также значения оптической плотности У, максимальный выход про 25334 гщения в интервале концентраций0,0005-0,0015 мг.Концентрацию формальдегида в воздухе определяют по формуле а Ь 1000 у 3мг/мгде а - общсе количество исследуемого раствора, мл;Ь - количество формальдегида,найденное в анализируемомобъеме, мг;С - количество исследуемогораствора, взятое для анализа мл;ч - объем исследуемого воздухао 1приведенный к нормальнымусловиям, л,20 Путем математического планирования эксперимента выбраны оптимальные условия проведения реакции взаимодействия формальдегида с хлоргидратом 1-бензил-гидразинобензимида эола в присутствии ацетата натрияв водно-спиртовой среде с образованием формазана,В качестве факторов, влияющих навыход продукта реакции, выбраны содерЗ 0 жания формальдегида,хлоргидрата 1 бензил"2-гидраэинобензимидазола,ацетата натрия и спирта (табл. 1). дукта реакции Э (максимальное значение оптической плотности) достигается при верхнем значении уровней всехФакторов.+1 таблнцаэ Оптнческааплотность Соотношение реагентов, мас.2 Содеркание раагектовНО маль- ХГГ,мг Ивопро- СВ 1 СООЯа Вода,см ХГГ Раствори-СНЗСООЯа1ид лиловый теласпирт смФпяти опытов.В табл. 3 приведены значения оптической плотности при различных значениях реагентов.Характеристика Показатели Объем стандартногораствора Формальдегида, У, мл 0 О, 1 ОЗ Оь 5 07 Оз 9 1 ю 1 1 фЗ 1 э 5 Содержание Формальдегида, Р, мкг 0 1,0 3,0 5,0 7,0 9,0 11,0 13,0 15,0 Оптическая плотность А (средняяиз пяти опытов) 0 0,07 О, 203 0,343 0,486 0,63 0,76 0,94 1,05 5 13253В опыте 1 (табл. 3) достигаетсямаксимальное значение оптическойплотности, что соответствует соотношению реагентов хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола, изопропилового спирта, ацетата натрия и водыв массовом соотношении О, 185:43,9::0,37:55,545. Полученное соотношениереагентов рассчитано исходя иэ того,что масса пробы составляет 5,4 г, 102,0 мл 0,5 Ж-ного раствора хлоргидрата 1"бензил-гидразинобензимидазоласоответствует О, 185 мас.7.;2,0 мл1,7.-ного раствора ацетата натрия -0,37 мас.74 3 мл изопропилового спирта - 43,9 мас.7., При этом верхнийуровень значений фактора Х (содержа 3ние спирта) может быть получен прииспользовании 507.-ного раствора изопропилового спирта для отбора проб 20воздуха,Увеличение или снижение содержания реагентов в анализируемом растворе не приводит к увепичению оптической плотности раствора (табл. 3). 25Кроме того, на повышение чувствительности оказывает влияние заменаэтилового спирта на изопропиловый,По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности (А) от содержания формальдегида (Р),П р и м е р 2. Определение формальдегида в воздухе, Исследуемый воздух протягивают через два поглотительных прибора с пористой пластинкой В 1, содержащей по 5 мл 507-ного раствора изопролилового спирта, со скоростью 0,5 л/мин.По 2 мл,поглотительного раствора из каждого поглотителя вносят в пробирки, добавляют по 2 мл 17-ного 34 6Угловой коэффициент градуировочного графика, характеризующий относительную чувствительность, в случае использования иэопронилового спирта в качестве растворителя выше, чем при использовании этилового спирта. П р и м е р 1. Построение градуировочного графика. Готовят стандартный раствор формальдегида в 507.-ном изопропиловом спирте с содержанием 10 мкг/мл, В восемь пробирок берут 0 1 ь ОэЗф Оь 5; 017; 09 1 э 11 1 ьЗ 1,5 мл стандартного раствора Формальдегида и доводят объем до 2 мл 507.-ным раствором изопропилового спирта. Затем в каждую пробирку прибавляют по 2 мл 17.-ного раствора ацетата натрия и по 2 мл 0,57-ного раствора. хлоргидрата 1-бензил-гидра- зинобензимидазола (ХГГ) в иэопропиловом спирте. Пробирки помещают в водяную баню (г. = 70 С) на 30 мин. Через 20 мин пробирки вынимают из бани,охлаждают до комнатной температуры и через 10-20 мин замеряют оптическую плотность каждого раствора. Полученные данные заносят в табл. 4.Таблица раствора ацетата натрия и по 2 мл0,57.-ного раствора хлоргидрата 1-бензил-гидразинобензимидазола в иэопропиловом спирте, выдерживают30 мин в водяной бане при 70 С. Посоле охлаждения через 10-15 мин замеряют оптическую плотность,По градуировочному графику определяют содержание формальдегида в2 мл пробы.Оптическая плотность пробы при540 нм равна 0,22. По градуировочному графику содержание формальдегида в пробе составляет 0,0031 мг,А И И 07 Юб О,10 30 90 77 73 15 Составитель Л.Русаноедактор А.Козориз ТехредЛ.Сердюкова орректор Л.Патай 776 Подписноного комитета СССРний и открытий5, Раушская наб., д. 4/5 Заказ 3042/37 Тира ВНИИПИ Государстве по делам иэобрет 113035, Москва, Ж Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная,7 13объем пробы с 2 мл, общий объемпробы а 5 мл. Пробу воздуха отбирают в течение 20 мин со скоростью0,5 л/мин.Объем протянутого воздуха, приведенный к нормальным условиямч = чК,где ч - объем протянутого воздуха,лК - коэффициент для приведенияобъема воздуха к нормальнымусловиям при 25 С,740 ммрт.ст. (К = 0,8919).С = 8,61 мг/м 1,Предлагаемый способ определенияформальдегида на основе хлоргидрата1-бенэил-гидразинобенэимидазола посравнению с известным не уступаетему в простоте исполнения, избирательности и обеспечивает повышениечувствительности в 3,75 раза. 25334 8 Формула изобретения Способ определсния формальдегидав воздушной среде путем поглощения 5 его пз воздуха, ооработки поглотительного раствора хлоргидратом 1-бензил-гидразинобензимидазола в водно-спиртовой среде в присутствииацетата натрия с последующим фотометрированием полученного окрашенногораствора, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения чувствительности определения, поглощениеосуществляют изопропиловым спиртом,в качестве водно-спиртовой среды используют водный раствор иэопропилового спирта и обработку осуществляютпри массовом соотношении хлоргидрат1-бензил-гидраэинобенэимидазола: 20 изопропиловый спирт: ацетат натрия;вода О, 185: 43,9 : 0,37:55,545 соответственно.