Способ определения диквата

1 132533Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения диквата (бромид 1, 1 -этилен,2-дипиридилий), используемого в сельском хозяйстве в качестве гербицида,десиканта и дефолианта.Цель изобретения - сокращение времени анализа и упрощение способа.П р и м е р 1. В ряд конических колб на 250 мл, содержащих 100 мл 1 О воды, помещают О, 1; 0,2; 0,5; 1,0 и 1,5 мл стандартного раствора диквата концентрацией 100 мкг/мл, затем в каждую колбу добавляют по 1,.5 мл 0,057-ного раствора конго красного. 15 Одновременно готовят контрольные водные растворы конго красного беэ диквата. Розовая окраска исследуемого раствора менее интенсивная по сравнению с контрольным раствором конго 20 красного, ггосле тщательного перемешивания через 10 мин измеряют оптическую плотность контрольного раствора по отношению к исследуемому раствору. Измерения производят на Фотоэлектро колориметре ФЭК-ПМ в кювете длиной 1-3 см при длине волны 460110 нм. Содержание диквата опрецеляют по калибровочной кривой, Результаты приведены в табл, 1, 30П р и м е р 2. Иэ двух колодцев в обработанном дикватом районе берут пробы воды. К 100 мп пробы с рН 8 добавляют по 1,5 мл 0,053-ного раствора конго красного. Через 15 мин35 после перемешивания измеряют оптическую плотность по примеру 1. Оптическая плотность одной пробы 0,055,что соответствует.27 мкг диквата в 100 мл раствора, а оптическая плотность второй пробы равна О, 13,что соответствует 62 мкг диквата в 100 мл раствора.П р и м е р 3. Пробу воздуха отби рают из затравочной камеры. Воздух пропускают через бумажный фильтр "Синяя лента", после чего Фильтр помещают в стакан, добавляют 100 мл воды, через 5-10 мин отфильтровывают воду, добавляют 2,0 мл 0,057-ного раствора конго красного и через 10 мин определяют оптическую плотность по примеру 1, Контрольйым раст.вором служитраствор, полученный после обработки чистого фильтра. По ве:- личине оптической плотности, равной О, 148, по калибровочной кривой олрепепяют содержание диквата, которое 3 2оказалось равным 67,0 мкг в 100 млраствора,В табл, 2 приведены результатыопытов по влиянию концентрации раствора конго на линейность оптическойплотности растворов.Как видно из табл. 2, линейнаязависимость во всем диапазоне от10,0 до 150,0 мкг на 100 мл сохраняется при концентрации конго красного0,057.В табл, 3 приведены результатыопытов по определению оптимальногоколичества добавпяемого 0,057.-ногораствора конго красного,Из табл, 3 следует, что оптимальным объемом 0,057.-ного раствора конго красного является 1,5-2,0 мл, таккак при меньшем (1,4 мл) и большем(2, 1 мл) объемах нарушается линейнаязависимость оптической плотности отконцентрации диквата,В табл, 4 приведено влияние рНсреды на результаты анализов по определению диквата в воде.Как видно иэ табл. 4, в кислойсреде конго красный работает как индикатор, а определение диквата можно вести при рН 7- 10.В табл. 5 приведены результатыопытов,по определению стабильностиокрашенных растворов во временй.Окраска растворов остается стабильной в течение 10-360 мин.Предлагаемый способ не требуетпредварительной очистки раствора отприсутствующих других гербицидов,десикантов и дефолиантов в связис тем, что они не оказывают влиянияна точность способа,В табл. 6 приведены результатыопытов по установлению селективностиспособа.В табл. 7 приведены результатыопытов по определению чувствительности и точности способа.Чувствительность предлагаемогоизвестного способов одинаковая0,03 мг/л,Предлагаемый способ не требуетпредварительной очистки анализируемой пробы на хроматографической колонке, время проведения анализа15 мин, что более чем в десять разменьше,чем при определении дикнатапо известному способу (180 мин),Формула изобретенияСпособ определения диквата путемдобавления к анализируемой пробе/100 мл Внесено Оптическаядиквата, плотность мкг/100 мл окрашенногораствора 10 20 10 20 50 50 0,22 100 100 0,310 150 150 Таблица 2 Оптическая плотность при концентрации конго красного, 7 Внесено дик вата,мкг/ 100 мл 0 01 0,02 О, 03 0,04 0,05 0,06 0,07 О, 08 О, 09 О, 1 Оэ 01 Оэ 01 003 0 04 Ов 03 002 002 002 003 Оэ 05 006 Ов 06 005 Ое 03 002 Ою 02 10,0 0,01 20,0 0,01 0,06 0,08 О,1 015 013 013 003 004 01 50,0 0,04 0,10 0,17 0,20 0,30 0,26 0,20 0,2 0,2 0,2 0,068 0,18, 0,24 0,27 0,45 0,40 0,37 0,35 0,33 0,3 100,0 150,0 Таблнца 3 Оптическая плотность при обьеме 0052-ного раствора конго красного, ил Внесено диквата, Г мкг/100 мл 0,9 1,О 1,1 1,2 1,3 1,4 1,5 2,0 2,1 0,03 0,02 0,03 0,06 0,04 0,08 0,03 0008 0,02 0,02 0,03 0,03:10,0 0,05 0,06 0,06 20,0 0 Об 0,1 0,17 0,15 0,11 0,12 0,13 0,1 50,0 0,2 О,ЭО О,Э . 0,38 0,2 007 0,28 100,0 150, О 0,4 0,4 0,45 0,45 0,51 0,2 0,2 0,22 цветореагента с последующим измерением оптической плотности раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью сокращения времени анализа и упрощения способа, в качестве цвеТ О, 021О, 040О, 1048 тореагента используют 0,057-ный воцный раствор конго красного в объемном отношении к анализируемой пробе (15-20): 100 и определение ведут при рН 7-10.а б л и ц а 1 0,05 0,05 0,1 0,1, 0,27 0,301325333 Т а б л и ц а 4 Внесено дик-,вата,мкг/100 мл 10,0 0,03 0,03 0,03 0,03 0,06 20,0 0,06 0,06 0,06 50,0 Синийфон О, 15 О, 15 О, 15 Н/о 0,30 0,30 0,30 0,30 0,45 0,45 . 0,45 0,45 Таб лица 5 Оптическая плотность при времени намерения оптической плотности растворов, мив Внесено ликвата,мкг/100 мл ОО10ОиоЗ 0,03 О,ОЗ 0,03 О ОЗ 003 О 03 ООЗ ООЗ 10,0 0,06 006 О 06 О 06 О 06 0,06 0,06 0,06 20 О 0,15 0,15 0,15 О, 15 50,0 О, 15 0,30 О,ЗО 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 100,0 150,0 0,45 0,45 045 0,45 0,45 0,45 0,45 7 аблицаб Внесено диквата, Оптическая плот 10 мкг/100 мл ность растворов 0,03 Дикват.0,03 Дикват + монуронДикват + атраэинДикват + 2,4-Д к-та 0,03 0,03 Смесь перечисленныхгербицидов 0,03 100,0 150, 0 Оптическая плотность при рН среды1 6 7 8 9 101325333 Таблица 7 Предлагаемый способ Известный способ Внесено,мкг/100 мл+4,1 Внесеномкг/100 мл мкг/100 мл Найдено,мкг/100 мл Относительная ошибка Относительная ошибка 10,0 9,8 5,0 4,9 1,6+2,7 1,0 Н/о Составитель С. ХованскаяТехредЛ.Сердюкова Корректор А.Тяско Редактор А.Козориз Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 10,0 9,0 5,0 4,5 3,0 2,7 1 ОН/о Заказ 3042/37 Тирак 776 ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж"35, Раушская наб., д. 4/5