Способ приготовления раствора полисульфида натрия для варки целлюлозы

(72) Авторы зобретев аучно-производственное объединениеумажной промышленности краинское 1) Завв юлозн 54) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ РАСТВОРА ПОЛИСУЛЬФИДА НАТРИЯ ДЛЯ ВАРКИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ Изобретение относится к способам получения целлюлозы с использованием растворов полисульфида натрия, в част ности целвеюзы для электроизоляционных видов бумаги.Установлено, что волокнистый полу. фабрикат для конденсаторной бумаги, полученный полисульфидным способом варки, обладает улучшенными размольны ми и бумагообраэующими свойствами. Однако промышленное освоение полисуль. фидной варки существенным образом зависит от эффективности полисульфидного раствора.Известно, что при растворении серы в белом щелоке происходят значительные потери ее, т,е. не вся сера находится в щелоке в виде активных компонентов - полисульфида и сульфида натрия. Часть ее расходуется на образование неактивного компонента щелока - тиосульфата.Кроме того, при хранении полисульфидные растворы быстро разлагаются либо в результате теплового процессалибо в результате окислительных процессов. Известно, что при добавлении специально приготовленного раствора полисульфида к белому щелоку перед варкой достигается больший эффект, чем в случае введения серы в белый щелокф Е 131 ОИзвестен способ получения варочного щелока, содержащего полисульфид и гидроокись натрия, согласно которому окислительно-восстановительные реакции происходят на катализаторе.Окислителем является кислород, воздух 15или смесь кислорода с другими газами, восст ановит елем - сул ьфид или гидросульфид натрия в водном растворе. 8 качестве катализатора используется никель, железо кобальт, серебро, платина, окись или двуокись марганца, окись железа, окись никеля, сульфид кобальта или их смеси. В качестве но сителя используют углерод, активиро3 90711 ванный уголь, пластифицированный асбестдр.Недостатком такого способа является то, что в белый щелок попадают час тички активированного угля, которые при варке сорбируются целлюлозой и впоследствии трудно отделяются при очистке, Для электроизоляционных ви. дов целлюлозы наличие их недопустимо, 10Известен способ приготовления полисульфидных растворов, согласно которому элементарную серу растворяют при нагревании в растворе едкого натра при концентрации йаОН 232,5 г/л в 15 ед. Ма 20, причем молярное соотношение серы к едкому натру составляет 0,2131.Недостатками полисульфидных растворов, полученных известным способом, являются нестабильность растворов 20 при их хранении и разбавлении, а также низкий выход активных компонентов полисульфидного щелока.Цель изобретения - повышение стабильности раствора при хранении. 25Поставленная цель достигается тем, что согласно способу приготовления раствора полисульфида натрия для варки целлюлозы путем растворения элементарной серы в растворе едкого 30 натра при повышенной температуре, растворение осуществляют при молярном соотношении серы к едкому натру 0,Ь 5-1,5, а также при концентрации едкого натра 200 - 600 г/л в ед. Ма О,П р и м е р 1 В стеклянную колбу с обратным холодильником заливают 50 мл раствора едкого натра концентрацией 511,0 г/л МаО и при перемешивании добавляют 37 г элементар. 40 ной серы. Периодически перемешивая, колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане до полного растворения серы (90 мин), Раствор приобретает оранжевую окраску, 45Характеристика раствора полисульФида представлена в табл. 1.Раствор полисульфида применяют для получения варочно го поли сульфидного щелока. 50 Количество абсолютносухой щепы, г 150 1:Ь Гидр о модул ь Продолжительностьподъема температурыот 70 до 165 С, ч Продолжительностьварки при температуре 165 С, чН-фактор 1530 Расход активной щелочи вец ИаОкабсолютно сухой щепе 21Варки отличались по расходу эфФективной щелочи.Показатели, характеризующие состав варочного щелока и технико-экономические показатели целлюлозы, изготовленной с использованием полисульфида натрия, полученного по предлагаемому способу, приведены в табл.2,.Таким образом, применение полисульфидного раствора при варке эле.ктроизоляционной целлюлозы в каждомиз приведенных вариантов позволяетполучить готовый продукт с высокимитехнико-экономическими показателямиП р и м е р 2В стекляннуюколбу с обратным холодильником заливают 50 мл раствора едкого натра концентрацией 511,0 г/л ед. Ма 20 и приперемешивании добавляют 25 г элементарной серы. Периодически перемешивая, выдерживают колбу с содержимымна кипящей водяной бане до полногорастворения серы (60 мин). Растворприобретает оранжевую окраску,Характеристика раствора полисульфида приведена в табл. 3,Полученный раствор полисульфидаиспользуется с белым щелоком для варки целлюлозы.В табл, 4 представлена характеристика полисульфидных растворов,Как видно иэ данных, представленных в табл. 4, концентрированные Выполнено 3 варианта варки целлюлозы для электроиэоляционной бумаги, в которых расход всей серы по отношению к щепе был одинаковым. 1-й вариант - варочный щелок готовили и 3 раствора едкого натра и лолисульфида, полученного по предлагаемому способу. 2-й вариант - варочный ще 8 4лок готовили из белого щелока сульфидностью 30:; и того же раствора полисульфида, 3-й вариант - варочный щелок готовили из белого щелока сульфидностью 401 и того же раствора полисульфида.При осуществлении укаэанных вариантов варки одинаковыми выдержаны следующие параметрыКонцентрация, гlл, ед. серы Компоненты Содержание,108,5 24,2 59,3 288 80 16,5 триосул ьфатОтношение серы 0,27полисульфид Таблица 2 1Выходцеллалоэы к а. Степеньделигни Фнкациит ед,0 т 5 абли ц г/л Концентрац в ед. се одержан мпоненть Сул ьфид н ат ри я ульфид натрия,б Тиосульфат нат тиосульфаттношенне серьполисульфид 05 9071 растворы полисульфидов при хранении в контакте с воздухом практически не изменяются в течение 10 сут. Раз. бавление водой в 2 раза не снижает стабильности полисульфидных раст воров в течение 3-х сут. И только по истечении 10-ти сут концентрация тиосульфата натрия - неактивного комСульфид натрия 11 оли сул ьфид натРия Тиосульфат натрия Задано в автоклав на варку понента щелока - возрастает почти в2 раза,8 табл. 5 показано изменение концентрации основных компонентов неразбавленных и разбавленных полисульфидных растворов в зависимости от продолжительности хранения.Т а б л и ц а .1,6 6,Свойства раствора полисульфида натри онцентрация М сераИолярное соотношение ММа ОН нцентрация Ма, 5, г/л, в Концентрация Ма 5, г/л Концентрация полисульфи в ед. серы Концентрация Ма 5 0, г/лв ед. Ма 20%Концентрация Ма 50, г/лв ед. серы сера тиосульфаттношениесера полисульфи Ма 20 д. серыСоставитель А, ИоносовРедактор О. Половка Техред Т.Иаточка Корректор С, Шекмар Заказ 530/36 Тираж 101 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 1/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, улПроектная,11 9071Формула изобретения 1. Способ приготовления раствора полисульФида натрия для варки целлюлозы путем растворения элементарной серы в растворе едкого натра при по вышенной температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения стабильности раствора при хранении, растворение осуществляют при молярном соотношении серы к едкому натру О,ч 5 - 1,5.2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что растворение 18 12 осуществляют при концентрации едкого натра 200 - 600 г/п в ед. Ма 0,Источники инФормации,принятые во внимание при экспертизеПатент Швеции М 160736, кл. 55 в,1, 19572. Патент ФРГ М 2151165,кл. 0 21 С 11/00, 1977.3. доцгпа Ю Фе арапеэе ТесЬп 1 са Азвольайол оГ Рц ф апд Рарегпдоэй гу . 1963 17, Р 11, р, 22-26